表面氮化对口腔医用镍基合金性能影响的实验研究

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目的:本实验采用过滤弧离子镀技术在口腔医用镍基合金材料(镍铬和镍钛合金)表面沉积氮化钛薄膜,并利用现代物理、化学和细胞生物学实验研究技术方法,对改性后镍基合金的表面结构、物化性能、抗菌性能及其生物性能进行综合评价,为进一步推动通过表面氮化后,各项性能得到大大优化的镍基合金在口腔医学临床领域中更加安全、广泛的应用,提供实验研究基础和理论依据。方法:1、采用过滤弧离子镀技术在口腔医用镍基合金材料表面均匀沉积一层氮化钛薄膜。2、利用SEM、XRD、显微硬度计、多功能材料表面性能试验机等检测评价TiN薄膜的表面形貌、晶体结构、相组成、显微硬度、膜-基结合强度、薄膜承载能力、膜层厚度。3、利用原子吸收光谱仪检测表面氮化对镍基合金在不同条件人工唾液中浸泡镍离子析出量的影响。4、将氮化前后无菌的镍基合金分组分别浸泡于变形链球菌和白假丝酵母菌菌液中孵育一定时间后,利用电子显微镜观察法和菌落形成单位(CFU)计数法观察比较改性前后材料表面细菌黏附量的变化。5、采用改良组织块法(胰酶消化玻片覆盖法)原代培养人牙龈成纤维细胞并利用形态学和免疫组化的方法观察成功率和细胞的生物学特性,鉴定其来源。6、采用噻唑蓝(MTT)比色法、流式细胞仪技术综合评价表面氮化改性后材料对人牙龈成纤维细胞增殖率、细胞周期和细胞凋亡的影响。结果:1、材料表面氮化后形成的TiN薄膜结构致密,无气泡缝隙等缺陷,但局部区域存在一些孔隙;材料表面氮化后改性物质主要以TiN的形式存在;TiN薄膜的显微硬度为758Hv0.05kg和718Hv0.1kg;TiN薄膜的膜-基结合强度为38.6N;TiN薄膜在<6GPa压力下未出现裂纹、剥落;TiN薄膜膜层厚度为0.267μm。2、在不同时间点,不同PH值人工唾液中,经过表面氮化改性的合金组Ni2+的析出量均明显小于未改性合金组(P<0.05);且相同合金组在酸性PH值人工唾液中Ni2+的析出量均较在中性PH值人工唾液中有所提高(P<0.05)。3、经过表面氮化改性的镍铬合金组在变形链球菌菌液中孵育24h、48h、72h后表面活菌黏附量均明显小于未改性组,差别均有统计学意义(P<0.05);经过表面氮化改性的镍钛合金在白假丝酵母菌菌液中孵育24h、48h、72h后表面活菌黏附量均明显小于未改性组,差别均有统计学意义(P<0.05)。4、采用改良玻片覆盖法成功培养出原代人牙龈成纤维细胞并显著提高培养的成功率。5、经过表面氮化改性的合金组在不同时间点的细胞增殖率均明显大于未经改性合金组(P<0.05)。6、经过表面氮化改性的合金组细胞G0/G1期及G2/M期的DNA百分含量均有所降低,而S期及细胞的增殖指数PrI值均有明显升高(P<0.05)。7、镍基合金表面氮化改性后与改性前相比,细胞凋亡率均有所下降(P<0.05)。结论:过滤弧离子镀技术在口腔医用镍基合金表面所镀TiN薄膜各项机械力学性能良好,具有较好的耐腐蚀性能及表面稳定性;氮化改性后的镍基合金表现出更好的抑制细菌黏附的能力;氮化改性后的镍基合金具有更好的生物性能。
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