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食品的腐败变质会引起巨大的经济损失,常用的防腐措施是添加食品防腐剂,虽然达到了抑制食品变质的目的,但同时造成一定的食品污染,有的食品添加剂甚至对人体有很强的副作用。随着人们对健康的重视,安全高效的防腐剂越来越受到人们重视。新型防腐剂二甲基二碳酸酯(简称DMDC)以其安全、高效、使用方便等优点而备受人们关注,但到目前为止国内还没有合成DMDC的相关报道。本文对DMDC的合成进行一系列的探索,旨在找出最佳的合成工艺。本文对相转移催化反应进行详细研究,发展了新型的合成方法,用相转移催化反应合成DMDC。在无机碱和相转移催化剂存在下,考察了反应时间、溶剂、温度、无机碱种类、催化剂种类、催化剂用量、氯甲酸甲酯与碱的用量比和溶剂用量等工艺条件对DMDC收率的影响。最优的工艺条件为:反应时间40～60min;甲苯做溶剂;反应温度15℃;氢氧化钠做碱性添加剂;三-十二烷基甲基氯化铵做催化剂;催化剂用量与氯甲酸甲酯的摩尔比为0.0022∶1;反应物氯甲酸甲酯与氢氧化钠的摩尔比为1∶1;水相与油相质量之比为3∶1,可以得到质量收率30%左右的DMDC粗产品。根据最新美国专利提供的数据,对其工艺进行重复试验,实验发现DMDC产率很低,与专利所公布的结果还有相当大的差别。而本文最优条件下的产率要比此专利高,重复性也更好。对DMDC性质以及反应过程中出现的问题以及数据结果进行分析,本文提出了全新的合成方法:非水相转移催化合成DMDC。用三-十二烷基甲基氯化铵做催化剂,氯甲酸甲酯和氢氧化钠做原料,15℃条件下反应40min,可以得到质量收率大于10%的DMDC粗产品。这种非水相转移催化反应可以抑制DMDC的分解反应,对DMDC的合成更加有利,可大大简化产物分离提纯过程,初步实验证明有很大的可行性,值得进一步研究。