食品中黄曲霉毒素（Aflatoxin,AFT）与人类健康高度相关,为保护人们的身体健康,世界各国对不同食品中的AFT制定了严格的限量标准。在AFT污染食品种类中,多数食品和制品基质复杂,亟需开发准确稳定的检测方法,以满足复杂基质中AFT高通量分析的需求。初级农产品在进入“餐桌”之前,需经过一定的加工工艺,而酸碱加工是常见的食品加工方式。在酸碱加工条件下,AFT会发生一定程度的降解,但降解产物及其毒性等科学问题目前尚未解决。为解决上述科学问题,本研究使用免疫亲和色谱柱结合稳定同位素标记内标构建了复杂基质中黄曲霉毒素的HPLC-MS/MS检测方法,该方法具有灵敏度高、准确度和精密度好等优点。此外,本研究基于高分辨质谱探究了黄曲霉毒素B1（Aflatoxin B1,AFB1）在酸碱条件下的降解,结合体外试验探究降解产物在体内胃酸和肝脏条件下的转化情况,评估其在细胞水平的毒性。为食品中AFT的防控提供了基础数据。本研究分两个模块,具体内容概况如下:第一部分是基于液相色谱串联质谱法建立了蜂蜜和蜂花粉中AFB1、黄曲霉毒素B2（Aflatoxin B2,AFB2）、黄曲霉毒素G1（Aflatoxin G1,AFG1）和黄曲霉毒素G2（Aflatoxin G2,AFG2）的高灵敏定量方法。在样本前处理中,以乙腈/水（70:30,v/v）为提取溶剂,免疫亲和色谱柱净化对四种毒素进行准确的内标法定量。对构建的方法进行了系统的方法学验证,该方法的检出限为0.005μg/kg~0.01μg/kg,定量限为0.01μg/kg~0.02μg/kg,在低、中、高三个添加浓度水平,平均回收率在76.6%到114.4%之间,日内变异系数介于3.8%~13.8%,日间变异系数为4.2%~14.3%。此外,本研究采用构建的方法应用于我国蜂产品黄曲霉毒素污染状况的调查,结果表明,25个蜂花粉样本中检出5个阳性样本,其中AFB1污染程度最广泛,最高含量为0.32μg/kg。第二部分采用高分辨质谱技术探究AFB1在酸碱性条件下的降解产物及其毒性评价。结果表明AFB1在酸性和碱性条件下均能够发生降解,通过一级和二级谱图对降解后的产物结构进行解析,推断酸性条件下生成一个降解产物,结构为AFB1二呋喃环的8,9-位双键被破坏,在AFB1母核基础上形成烯醇和醛的结构;碱性条件下有两个降解产物,一个是AFB1香豆素的内酯键开环,形成暴露的羧基和羟基结构,另一个是在内酯键开环的基础上,其中暴露的羧基发生断裂进一步生成的脱羧产物。为了对其毒性进行表征,开展不同角度的体外试验包括胃酸条件下的转化试验、肝微粒体代谢试验和细胞凋亡试验。结果证实降解产物不再具有细胞毒性,但是碱性降解产物不能在体内稳定存在,在胃酸条件下会部分返还为AFB1形式继续发挥毒性作用,成为体内不可忽视的隐蔽性毒素,同时代谢研究表明碱性降解产物的毒性位点依然存在,会继续对人体造成潜在危害。而酸性降解产物在胃液环境中保持稳定,毒性位点消失,无细胞毒性,可以看作AFB1的解毒产物。