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本论文研究了含溴阻燃剂1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(1,2-Bis(2,4,6-tribromophenoxy)ethane,BTBPE)的生产工艺,包括两部分内容:2,4,6-三溴苯酚的合成和BTBPE的合成过程。完成了实验室小试,并经中试、生产放大试验对工艺逐步进行调整和优化,最后发展成为稳定的BTBPE生产工艺。2,4,6-三溴苯酚是以苯酚、溴素为原料,双氧水为原位氧化剂,氯苯为溶剂,在95℃条件下合成。双氧水作为氧化剂在反应体系中现场将反应中生成的副产物溴化氢氧化为溴素,继续作为原料参与反应,省去了副产物氢溴酸的回收、销售和运输环节,减少了危险品溴素的运输量(减少了一半用量),节约了生产成本。筛选的氯苯溶剂由于回收率高、排放低,减少了环境污染。通过对溶剂、反应温度、溴素用量、温度、反应时间、双氧水用量的条件筛选和优化,并经中试生产放大试验对工艺进行逐步调整和优化,得到2,4,6-三溴苯酚合成的大生产工艺:苯酚、溴素、双氧水的投料摩尔比为1:1.57:1.8;氯苯作为溶剂;反应温度35-40℃;反应时间3 h,完成溴代反应。在此优化条件下,2,4,6-三溴苯酚的大生产收率为94%,含量99%以上。目标产物BTBPE的合成采用上步反应得到的2,4,6-三溴苯酚与1,2-二氯乙烷作为原料,通过碱存在下的缩合反应实现。通过对缩合反应的溶剂、温度、碱及用量、反应时间、原料投料比的筛选和优化,得到BTBPE的大生产工艺为:2,4,6-三溴苯酚、1,2-二氯乙烷、碳酸钠的投料摩尔比为2:1:3;DMF作为溶剂;95℃条件下反应25h。反应后处理过程中得到的母液及产品精制后得到的残余物料均可投入后一批反应,循环套用后的平均收率达98.5%,产品含量99%以上。以1,2-二氯乙烷替代文献报道的1,2-二溴乙烷,大幅度降低了原料成本。以碳酸钠作为碱,避免了与2,4,6-三溴苯酚反应生成水,因而溶剂DMF可以以母液形式反复套用,不仅经济而且减少污染排放;同时以氯苯作为产品精制的溶剂,回收率高,排放少。总之,本论文以苯酚为原料,以高达92%以上的总收率合成了稳定性优越的含溴阻燃剂BTBPE,并成功实现了中试和规模化生产,产品质量符合国外客户的要求。