纳米纤维以其优异的光、声、电、磁、热以及机械性能等特性引起了人们的广泛关注,近年来已成为纳米科技前沿研究领域之一。稀土化合物发光材料被广泛地应用于多种高技术领域,将其制成纳米纤维,研究其性质及应用,将是一个重要的研究课题。本文采用静电纺丝法成功地制备了PVP/La（NO₃）₃、PVP/[La（NO₃）₃+Tb（NO₃）₃]、PVP/[La（NO₃）₃+Ce（NO₃）₃]、PVP/[La（NO₃）₃+Eu（NO₃）₃]复合纤维,并通过热处理获得了晶态的La（OH）₃、La（OH）₃:Tb³⁺、La（OH）₃:Ce³⁺和La（OH）₃:Eu³⁺纳米纤维,为一维纳米发光材料的制备提供了一条新途径。在制备纳米纤维的过程中,对静电纺丝的工艺条件进行了系统地研究,发现聚合物的含量、电压、固化距离及无机盐的含量等都是影响纺丝效果的重要因素,获得了制备高分子/无机盐复合纤维的最佳条件。采用扫描电镜、X射线衍射、差热-热重以及荧光光谱等现代分析手段对样品进行了系统地表征。结果表明,所制备的高分子/无机盐复合纤维和经过热处理后得到的La（OH）₃、La（OH）₃:Tb³⁺、La（OH）₃:Ce³⁺和La（OH）₃:Eu³⁺发光纳米纤维均为良好的一维纳米纤维。所制备的发光纳米纤维直径约为100nm,La（OH）₃:Tb³⁺具有良好的发光性能,获得了一些有意义的新结果,对今后研究发光纳米纤维的性质奠定了基础。