环境空气和废气中吡啶的测定标准研究——气—质联用测定法

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吡啶具有一定的挥发性,生产工艺及工业排放物中都存在一定浓度的吡啶,逸散至空气中会构成对环境和人体健康造成危害。在我国,对于环境空气中吡啶测定的标准方法仍采用化学方法,即GB/T 11732-1989《居住区大气中吡啶的卫生检验标准方法-氯化氰巴比妥酸分光光度法》,该方法测定的是总吡啶及吡啶衍生物,测定下限为0.4μg/10 ml。同时,该方法中使用的氰化钾试剂有剧毒,影响了该标准的推广和实施。本文以吡啶为主要研究对象,通过文献调研、探索条件,模拟实验等一系列过程研究制定出了新的《环境空气和废气中吡啶的气-质联用测定法》。现有的标准已不能满足经济发展和环境监测的要求,修改和制定新的检测标准将便于快速高效地监测环境空气和废气中吡啶的含量,有利于国家对于相关大气污染物控制、大气污染防治措施和新的排放标准的制定起到支撑作用,能够更好地保障人民群众的身体健康。有效快速测定环境空气中的吡啶含量,可以为环境管理和污染防治提供基础数据,这将对人类健康和可持续发展具有重要的意义,同时为生态环境安全做出贡献。此外,将气相色谱-质谱联用仪应用于环境空气和废气中吡啶的测定,具有很强的现实应用意义,结合现代监测技术,可以通过研究开发,最终实现大气中吡啶的离线或在线监测功能。本文的主要研究内容包括以下部分:1.本文通过对吡啶危害性的描述和国内现有检测标准的不足,提出了建立新的吡啶检测标准的必要性,进行了现有检测方法的筛选和对比研究,包括气相色谱检测法和气质联用检测法的对比,溶剂的选择对比,色谱柱的选择对比,采样方法的对比,样品前处理的对比等。2.课题经过一系列实验对比和模拟最终确定了新的检测标准所用的试剂、材料及设备,新建标准中选用二氯甲烷作为萃取剂,0.1mol/L的稀硫酸作为吸收液,气-质联用仪分析,MSD检测器分析空气和废气中的吡啶,建立了新的《环境空气和废气中吡啶的气-质联用测定法》。3.利用新建的检测标准,通过大量的现场检测数据验证新标准的可行性,检出限为0.09μg/L;回收率在94.6%左右;相对标准偏差为6.2%;曲线相关系数大于0.997,均符合吡啶的检测要求,验证了方法的准确性和精密度。
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