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本论文采用层层自组装(LBL)法构筑了荧光分子／水滑石(LDH)纳米片复合超薄膜,并研究了该薄膜材料作为荧光传感器对于重金属和有毒金属离子的响应行为,探讨了其在环境监测方面的潜在应用价值。采用层层自组装(LBL)法在石英基底表面交替组装Beryllon II和LDH纳米片,构筑了纳米尺度可控的铍试剂Ⅱ(Beryllon II)/LDH纳米片超薄膜(Beryllon II/LDH)n。通过SEM、XRD测试表明该超薄膜呈现了垂直于基底方向的周期性层状结构,Beryllon II分子按双层排列形式存在于LDH层间,其形貌测试表明薄膜表面连续均匀、致密。(Beryllon II/LDH)n超薄膜作为比率荧光传感器对Be2+显示了高的灵敏度和选择性、宽的线性范围(1.0×107--1.9×10-6mol L-1)、低的检测限(4.2×10-9mol L-1),而且具有良好的热稳定性、存储稳定性及重现性。利用XPS和拉曼手段研究证明了该传感器对Be2+的响应机理基于Be2+与薄膜中Beryllon II发生键合导致了薄膜荧光淬灭。该超薄膜材料有望应用于Be2+的检测。采用采用层层自组装(LBL)法在石英基底表面交替组装樱草灵(Primuline)与LDH纳米片,制备了纳米尺度可控的(Primuline/LDH)n超薄膜。通过SEM、XRD测试表明该超薄膜具有稳定的超分子结构,其中LDH微晶ab面平行于石英基底,形貌测试表明薄膜连续、均匀、致密,Primuline分子以单层形式排列于LDH层间(Primuline/LDH)n超薄膜对Hg2+检测显示了高的灵敏度和选择性、宽的线性范围(2.5-100nM)和低检测限(0.13pM)；而且具有良好的重现性、光稳定性及存储稳定性。利用XPS手段证明了薄膜中的Primuline与Hg2+发生键合导致了薄膜在377nm处荧光增强,在422nm处荧光淬灭。该超薄膜材料在Hg2+检测方面具有潜在的应用价值。