采用三种不同类型二取代的吡唑基甲醇和邻-氨基苯甲酸在弱碱性条件下反应合成三种新的NO配体（HL1，HL2，HL3），同时将吡唑换成多氮的苯并三氮唑合成了另一种新型NO配体（HIA）并得到了它的单晶。用这些配体与Zn、Co、Ni及Cu四种过渡金属的无机盐反应，合成了一系列未见报道的过渡金属配合物。用红外、元素分析等手段对全部化合物进行了表征和研究。除用单晶X-射线衍射法测定了新型配体（HL4）的晶体结构外，还测定了部分金属配合物的晶体结构。经测定配体2-（N-苯并三氮唑-1-基甲基氨基）苯甲酸（HL4）属于单斜晶系，空间群为P2（1）／c，晶胞参数分别为：a＝10.225（?），b＝15.669（?），c=8.098（?）；配合物21[Cu₂（mppm）₄（CH₃O）₂]（NO₃）₂单晶属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数：a＝11.017（6）（?），b＝15.143（9）（?），c＝14.906（8）（?）。值得一提的是，用（3-甲基-5-苯基）吡唑-1-基甲醇作为配体得到的Cu（Ⅱ）的配合物21中参与配位的配体是3-甲基5-苯基吡唑，而非（3-甲基-5-苯基）吡唑-1-基甲醇，说明在反应过程中发生了N-C键的断裂和断裂基团的迁移。此外，本论文还对本课题组曾经设计合成的四种柔性N₂O三齿配体做了进一步的研究，以过渡金属Zn（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）及Cu（Ⅱ）等作为中心离子和以上配体反应，得到了一系列新的过渡金属配合物。对所有配合物做了元素分析，傅立叶红外等表征，对部分化合物的热稳定性进行了研究。用X-射线衍射法对一种新型的N₂O配体和两种金属配合物的单晶结构进行了测定，并详细分析了他们的分子结构特点。配体HL9属于正交晶系，空间群Pbca，晶包参数：a＝9.8322（?），b＝12.109（2）（?），c＝17.141（3）（?）；配合物CO₂（L5）₂（NO₃）₂属于单斜晶系，空间群P2（1），晶胞参数：a＝11.028（4）（?），b＝16.885（6）（?），c＝11.514（4）（?）；配合物[Zn₂（L8）₂（NO₃）₂]·H₂O属于三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数：a＝8.663（9）（?），b＝10.766（11）（?），c＝10.774（11）（?）。这两种配合物均为双核配合物，其中双锌配合物有一个对称中心；而双钴配合物上的两个硝酸根采取顺式双齿配位。最后，对三种铜配合物[Cu₂（mppm）₄（CH₃O）₂]（NO₃）₂，[Cu₂（L₈）₂（NO₃）₂]·2CH₃OH和[Cu₂（L₉）₂（NO₃）₂]·2CH₃OH的催化性能进行了研究，结果表明它们具有类似儿茶酚氧化酶的活性，在无氧条件下能将3，5-二叔丁基邻苯二酚催化氧化成相应的醌。