随着经济的快速发展和国民生活水平的不断提高,室内装饰装修成为了一种时尚。然而,人们在享受舒适家庭生活的同时,正面临着越来越突出的室内空气环境污染问题。目前,甲醛已成为室内污染最普遍、最严重的污染物之一。甲醛对人体健康有重要影响,对眼、呼吸道、皮肤有强烈的刺激作用,可导致流泪、恶心、呕吐、胸闷、全身无力等症状,长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病,记忆力下降,染色体异常,免疫功能异常等。世界卫生组织(WHO)和美国环境保护署(US EPA)均将甲醛列为潜在的危险致癌物和重要的环境污染物。甲醛污染问题已引起社会的广泛关注。装饰装修所用的水性涂料是室内甲醛污染的重要来源之一,因而研究涂料中甲醛的测定方法对减少室内污染有重要意义。目前,已经有很多方法应用于甲醛的测定,但是由于涂料样品基质的复杂多样性、干扰成分的影响等问题,现今使用的检测方法存在样品前处理耗时、操作繁琐、选择性差、灵敏度不高等问题,因此,急需建立一种简单、快速、准确的水性涂料中甲醛的分析方法。本文将2,4-二硝基苯肼衍生化和高效液相色谱检测技术应用于水性涂料中游离甲醛含量的测定。主要工作内容如下:(1)研究了水性涂料样品中游离甲醛检测的前处理方法。对甲醛衍生化条件进行了选择和优化。样品经水稀释,与2,4-二硝基苯肼甲醇溶液在弱酸性条件下衍生,60℃恒温水浴30 min,无需有机溶剂的萃取,离心过滤后直接用高效液相色谱进行检测。(2)建立了水性涂料中游离甲醛的高效液相色谱分析方法。对检测波长、流动相等色谱条件进行了优化,最终确定色谱条件如下: C18色谱柱,二极管阵列检测器,检测波长354 nm,柱温30℃,流速1 mL/min,进样量20μL,以乙腈/水作为流动相,采用保留时间定性,标准曲线法定量。结果表明,该方法线性关系良好,在0.1～5.0 mg/L范围内,相关系数R2为0.9997,方法的检出限为0.99 mg/kg。选取水性涂料样品进行0.4 mg/L、2 mg/L两个浓度的添加回收实验,回收率范围为84.2%～92.5%,相对标准偏差<5%。(3)对建立的水性涂料中甲醛的高效液相色谱分析方法进行不确定度的评定,对测量过程中的不确定度来源进行了分析,并对各分量进行了评定。结果显示,高效液相色谱法测定水性涂料中甲醛含量时,不确定度的来源主要是标准曲线的拟合引入的不确定、重复性测定引入的不确定度等。(4)比较了高效液相色谱法、乙酰丙酮分光光度法两种分析方法对不同类型水性涂料样品中甲醛测定结果的影响,并对造成结果差异的原因进行了深入的探讨。