论文部分内容阅读
全球的石油、煤炭等传统能源在日益枯竭,可再生能源太阳能因其资源丰富、分布广泛、清洁无害等特点,成为了21世纪最重要的新能源。研究低成本、低能耗和对环境友好的太阳能多晶硅制备技术成为了世界各国的研究热点。 本文采用粉体原料,研究电热法制备低硼、磷高品质硅的工艺,为制备太阳能级多晶硅奠定基础。本文主要内容包括对切割粉预处理除去其中的有机溶剂,对预处理后的切割粉进行物相、粒度和成分检测分析,对原料提纯工艺进行了研究,对粉体原料制团后物理性能的研究,得出了最佳的造球条件,并用粉体原料在100KVA的矿热炉内,进行了四次开炉实验,掌握了粉体原料制备低硼、磷高品质硅的合适的制备和操作条件,实现了用粉体原料电热法制备低硼、磷高品质硅的工艺。主要内容及结论如下: 1.切割粉的预处理。对切割粉的预处理除有机溶剂研究可知,切割粉中的有机溶剂在90℃时开始挥发,在270℃时挥发完全,切割粉中的硅在580℃时被氧化。对预处理后的切割粉物相、粒度和成分检测分析,得出:碳化硅含量为72.43wt%、二氧化硅含量为15.52wt%、硅含量为6.70wt%、三氧化二铁含量为4.06wt%、其他杂质总量为1.29wt%。其中硅、二氧化硅和碳化硅均为微米级粉末,粒度在0.25~650.3μm之间。 2.切割粉原料的除杂。本论文研究了切割粉的酸洗除杂和真空高温除杂,主要考察了切割粉粒径、真空保温时间、真空保温温度对真空高温除杂的影响。当选定酸洗除杂条件为浸出温度60℃,HCl浓度19wt%,除杂时间3h,液固比4∶1,搅拌速度150r/min时,切割粉中除铁率可达到96.28%,其他金属也有较好的去除率,而非金属杂质P的去除率为37.97%,B的去除效果不明显;将酸洗浸出后的切割粉磨至-200目后在真空度为1×10-3MPa,加热温度为1100℃,保温时间为120min作为最佳的条件时,切割粉中除硼率和除磷率分别为51.25%和55.34%;酸洗除杂结合真空高温除杂能有效的除去切割粉中的大部分杂质,使切割粉深度净化,为制备低硼、磷高品质硅提供杂质含量较低的原料。 3.球团的制备和物理性能的研究。电热法制备低硼、磷高品质硅的物料的理论配比为:切割粉∶白炭黑∶粘结剂∶配水量=100∶41.31∶1.41∶17.13;对球团的抗压强度和气孔率影响因素分别为制团压力、粘结剂含量和配水量。获取球团性能的最佳工艺条件是:制团压力20Mpa,粘结剂含量1%,配水量12%,此时球团的抗压强度为4.29Mpa,气孔率为15.9%;电热法制备低硼、磷高品质硅较快的升温速率是必要的。 4.矿热炉开炉实验。通过四次开炉实验,都得到了预期的实验结果,成功的摸索出了电热法制备低硼、磷高品质硅的工艺。当切割粉和白炭黑的质量之比为100∶49.57时,生成的硅是最多的为186.2g,而且四次开炉实验得到的硅经过检测发现,硅中的杂质硼和磷的含量都低于现有国家一级工业硅标准,其他杂质也都低于现有国家一级工业硅标准。实践证明采用粉体原料制备低硼、磷高品质硅的工艺是完全可行的,同时也得到了许多的实际砌炉、操作、配料等方面的宝贵经验。为后续用高纯粉体原料制备高纯硅工艺提供了可靠的理论依据,打下了坚实的基础。