论文部分内容阅读
多元化薄膜在国防、汽车、通讯、航空等领域具有广泛应用。薄膜材料尺寸小,存在表面与界面,导致薄膜材料具有与块状材料不同的独特性能。由于制备工艺及服役条件的特殊性,研究薄膜的宏观失效过程,寿命与微观结构状态相关性,以及基于纳米级力学测试方法定量检测薄膜材料力学性能有着重要的意义。本文针对纳米尺度多元薄膜结构的特殊性,利用磁控溅射技术制备微机电系统中广泛使用的(Fe-Co-Ni)。(Ti-Zr-Al)100-x高熵合金薄膜,纯Cu金属薄膜和TiN陶瓷薄膜,采用微纳动态载荷压入技术结合与纳米压痕方法深入探究多元薄膜动态服役条件下的力学性能。对比了准静态加载法、局部卸载法和连续测试法等纳米压痕仪的不同模块,对不同厚度薄膜硬度值与弹性模量值提取的准确性,发现连续测试法更适用于较薄薄膜的测试。并自主设计了薄膜支架,以获得测试中用到的无应力试样,提高应力计算结果的准确性。通过调节(Fe-Co-Ni)x(Ti-Zr-Al)100-x非等摩尔比高熵合金薄膜中Fe-Co-Ni等元素含量,制备了非晶含量不同,纳米晶尺寸不同的多晶fcc固溶体薄膜。对合金薄膜的微观结构分析发现,Fe-Co-Ni元素含量越大,薄膜内的纳米晶尺寸越大,其抗氧化能力越强。采用动态载荷测试技术和纳米冲击测试技术对薄膜的疲劳性能测试,发现动态载荷法更适用于薄膜材料疲劳寿命的定量表征。当x含量分别为5,10和15时,薄膜的初始接触刚度值分别为16.81μN/nm、16.82μN/nm和16.89μN/nm。在动态加载过程中,刚度值会在疲劳破坏的时间点发生突降,可以定义此时的循环载荷次数为薄膜的疲劳寿命。为探究膜、基材料差异性对薄膜材料力学性能的影响,制备了结构简单且具有代表性的软膜/硬基的Cu/Si薄膜材料。通过调节薄膜厚度,发现薄膜内部的残余压应力随厚度的增加而逐渐减小,当薄膜厚度达到2000nm时,压应力变成拉应力0.301GPa。利用动态载荷测试和分子动力学模拟,从原子/分子角度解析了动载荷作用下软膜/硬基材料的循环变形规律。Cu薄膜的初始刚度值为15μN/nm,发生疲劳破坏时,刚度值突降到9μN/nm,失效形式为裂纹和分层。在动态压入测试中,随着压头半径的增大,薄膜变形范围越大,损伤积累越大;随着加载速度的增大,Cu薄膜出现塑性变形的弹性极限压深也会增大,会加速疲劳破坏。为探究硬膜结构,薄膜厚度,以及加载条件对薄膜疲劳寿命的影响,将纳米级动态载荷测试与有限元模拟结合对TiN/Si进行了分析。TiN薄膜的初始刚度值为20μN/nm,大于软膜材料的接触刚度。其主要疲劳失效形式为分层和剥落。加载的平均载荷和载荷幅值增大,会增大材料的塑性变形,导致应力集中,降低薄膜的疲劳寿命。基于统计学理论,对动态载荷测试的结果进行拟合,建立了薄膜疲劳寿命预测模型Nf=569.730+0.037·T-1.376·f-28.830P0-16.632pm-0.539v+5.067S。模型中含有薄膜厚度、接触刚度、载荷频率等因子,对软膜/硬基结构和硬膜/软基结构都适用。为定量检测发生疲劳破坏时所对应的循环载荷次数Nf提供一种全新手段。利用回归分析中Sig.值对模型进行检验,发现误差小于5%,该寿命模型可以用于定量预测薄膜材料的疲劳寿命。