纳米银胶的制备及其在表面增强拉曼散射中的应用

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ynl007
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表面增强拉曼散射(SERS)的研究是最热门的研究领域之一,最近,SERS光谱应用于单分子测试,增强因子可达到1014-1015。但是目前其产业化仍存在瓶颈和难点,如SERS基底制备的一致性差,导致实验数据的重复性差。本论文主要目的是探索获得纯度高、重复性好银胶粒子的方法,讨论反应时间、反应物浓度对银胶颗粒的影响,并着重研究反应时间、后处理和样品池对表面增强拉曼散射的影响。主要内容归纳为以下几个部分:1)以柠檬酸钠为还原剂,利用微波还原法制备尺寸可控的银胶粒子,并通过紫外-可见光吸收光谱、透射电镜、原子力显微镜等表征手段测试银胶粒子。实验结果显示,银胶粒子为类球形,分布均匀,且当反应时间增加时,银胶粒子的大小逐渐地增大。2)改变反应物硝酸银和柠檬酸钠的浓度,测试银胶的吸收峰变化情况。当柠檬酸钠浓度一定时,增大硝酸银浓度,银胶粒子的吸收峰先红移后蓝移,即纳米粒子的大小先增大后减小;当改变柠檬酸钠浓度时,柠檬酸钠浓度增加,银胶粒子的吸收峰先蓝移后红移,即纳米粒子的大小先减小后增大。3)用罗丹明6G分子作为探测分子,检测制得的银胶粒子的表面增强拉曼散射活性。实验结果表明,反应3分钟时制备的纳米银胶粒子大小在50nm-60nm之间,其拉曼增强效果最佳。4)对制得的纳米银胶做不同的后处理,对比其拉曼增强效果。在相同反应时间下,纳米银胶原始溶液的SERS信号最弱,而纳米银胶经过离心、冲洗处理后,银胶溶液具有最强的SERS信号,且实验结果一致性较好。5)将毛细管改换为载玻片作为样品池,测试其对拉曼增强效果的影响。实验结果显示不同位置处拉曼信号强度有很大差异,将测得的最强的拉曼信号与同等条件下于毛细管中测试的实验结果比较发现,置于毛细管中样品的拉曼信号强度要高于在载玻片上测得的拉曼信号强度。
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