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以硫氧化物为基质的稀土上转换发光材料是一种很有应用潜力的上转换材料。本论文简单介绍了高温固相合成法的技术特点：红外上转换发光材料的发展大体概况；Er3+,Yb3+稀土阳离子的发光机理及正交实验方法。并采用高温固相法合成了对980nm,1064nm,1550nm都有响应的Gd2O2S:Er3+,Yb3+和Gd2O2S:Er3+硫氧化物体系稀土掺杂红外上转换发光材料。同时,研究了助熔剂种类及用量对样品上转换发光性能及物相结构的影响；通过正交实验方法研究了反应原料用量及温度,时间等工艺条件对产物的发光性能影响的主次关系及原料最佳配比。采用X射线粉末衍射仪和荧光分光光度计(耦合980nm、1064nm、1550nm激光器)等方法对实验所得的样品的物相、形貌和上转换发光性能进行了测试和分析。结果表明:LiF,NaF, BaF2, NH4HF2四种氟化物助熔剂相比BaF2助熔效果较好,颗粒分散不结块,并且BaF2助熔剂有利于促进样品硫(S)的引入；碳酸盐及HBO3,KH2PO3,(NH4)2HPO3, K2SiF6相比Li2CO3助熔效果较好；以Li2CO3与BaF2为助熔剂相比较来看,样品980nm响应时发射光谱主要有两个发射峰,用BaF2助熔的样品红光峰较强,以Li2CO3助熔的样品绿光峰较强,样品1064nm响应时以BaF2做助熔剂获得的样品发射光谱的发光强度较强,在样品1550nm响应时以Li2CO3做助熔剂的样品发射光谱发光强度较强。高温固相法制备的Gd2O2S:Er3+,Yb3+和Gd2O2SEr3+样品主要发红绿两种光,样品在980nm响应时针对绿光的最佳配方是：Gd0.01O0.01S0.005:Er3+0.0009,Yb3+0.0009、温度T=1050℃、时间t=3.5h、m(Gd2O3)/m(S)/m(BaF2)=10/3/3、影响发光的主次顺序为n(Yb3+)/n(Gd3+)→时间→温度→n(Er3+)/n(Gd3+)→m(Gd2O3)/m(S)/m(BaF2);红光配方为:Gd0.01O0.01S0.005:Er3+0.0009,Yb3+0.001、温度T=1150℃、时间t=2.5h、m(Gd2O3)/m(S)/m(BaF2)=10/2.8/2.8、影响发光的主次顺序为温度→n(Yb3+)/n(Gd3+)→n(Er3+)/n(Gd3+)→m(Gd2O3_/m(S)/m(BaF2)→时间。在样品1064nm响应时针对绿色光的配方：Gd0.01O0.01S0.005:Er3+0.0009,Yb3+0.001、温度T=1100℃、时间t=3.5h、m(Gd2O3)/m(S)/m(BaF2)=10/2.8/2.8、影响发光的主次顺序为温度→n(Er3+)/n(Gd3+)→时间→n(Yb3+)/n(Gd3+)→m(Gd2O3)/m(S)/m(BaF2);针对红光的配方为Gd0.01O0.01S0.005:Er3+0.0007,Yb3+0.0008、温度T=1100℃、时间t=3.0h、m(Gd2O3)/m(S)/m(BaF2)=10/3.4/3.4、影响发光的主次顺序为n(Yb3+)/n(Gd3+)→温度→m(Gd2O3)/m(S)/m(BaF2)→时间→n(Er3+)/n(Gd3+);样品在1550nm响应时红绿光的配方一致为Gd0.01O0.01S0.005:Er3+0.001,Yb3+0.0009、温度T=1100℃、时间t=2.5h、m(Gd2O3)/m(S)/m(BaF2)=10/2.8/2.8、影响发光的主次顺序是：m(Gd203)/m(S)/m(BaF2)→n(Er3+)/n(Gd3+)→n(Yb3+)/n(Gd3+)→时间→温度。高温固相过程中采取硫粉与原料混合、室温降温及碳粒少量适度(铺满坩埚底)方法所得样品发光性能较好。