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本文通过扩散的方法利用环己二胺缩邻香兰素（H2L）合成了6个结构类似的稀土单核配合物: [Nd（H2L）2MeOH]（PF6）3·H2O·2CH2Cl2 （1）, [Ce（H2L）2MeOH] （PF6）3·CH2Cl2 （2）, [Sm（H2L）2H2O]（PF6）3·MeOH·2CH2Cl2 （3）, [Yb（H2L）2MeOH] （PF6）3·H2O·2CH2Cl2 （4）, [Sm（H2L）2MeOH]（PF6）3·CH2Cl2 （5）和[Sm（H2L）2MeOH] （PF6）3·2CH2Cl2 （6）; 4个3d–4f异双核Cu–Ln配合物（Ln = La, Sm, Gd, Dy）:[（CuClL）LaCl2（CH3OH）3]·H2O （7）, [（CuClL）SmCl2（CH3OH）2] （8）, [（CuClL）GdCl2 （CH3OH）2] （9）, [（CuClL）DyCl2（CH3OH）2] （10）;2个异三核配合物: [（LCuCl）2GdCl] （11）, [Zn2（H2L）2SmCl2]（PF6） （12）及1个同三核配合物: [Yb3L3（OH）3Cl（H2O）4]·2Cl·2H2O （13）; 3个同四核{[Yb4L4（NO3）2（H2O）2]·[Yb（NO3）3（H2O）2（MeOH）]0.5·2CH2Cl2·H2O}·（NO3）2 （14）, {[Sm4L4（OAc）2（H2O）2]·2H2O}（PF6）2 （15）及{[Yb4L4Cl2（H2O）2]·H2O} （PF6）2 （16）分子簇状稀土配合物。利用X–射线单晶衍射确定了这5类17种新颖配合物的分子结构,并且通过元素分析、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、差热热失重分析等手段对配体及配合物进行了表征。配合物3、5、6及12均具有一定的荧光性质,配合物1、4、14及16具有近红外发光性质,同时研究了不同溶剂对配合物荧光及近红外发光性能的影响。配合物9的分子磁性研究表明Cu···Gd间存在铁磁性相互作用。