聚脲壁材薄荷香精微/纳米胶囊的制备及其性能研究

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随着人们生活水平的提高,对香味的喜爱与追求日益成为一种潮流,加香产品也愈加丰富起来。然而香精香料大多具有很强的挥发性,且其中的敏感组分易发生变质而使香味发生改变。因而维持香味不变和延长留香时间是香精香料应用的关键。香精微胶囊通过使用高分子壁材对芯材香精香料进行包覆形成核壳结构,而具有隔离保护的作用,同时还能起到缓释和改变香精香料物理形态的重要作用。另一方面,相较于微胶囊而言,纳米胶囊由于尺寸效应展现出的透明性、渗透性、分散稳定性、相容性等优势,使得香精纳米胶囊在日化、食品、功能纺织品等领域具有独特的应用前景。本文通过界面聚合法,分别采用异氰酸酯类单体与不同胺类单体反应生成的聚脲为壁材制备得到薄荷香精微胶囊与纳米胶囊。实验中主要对各因素在香精微胶囊及纳米胶囊的形成及形貌、尺寸等方面的影响进行了探究,并对制备所得微胶囊及纳米胶囊的相关性能进行了研究。本文主要完成的工作内容具体包括以下三个方面:(1)聚脲壁材薄荷香精微胶囊的制备:传统聚脲微胶囊制备中,由于芳香族异氰酸酯的使用导致体系中有毒物质苯胺的生成,而本实验中使用的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI为脂肪族类,有效地避免了该问题。通过壁材单体种类、乳化剂种类对微胶囊的形成及形貌等的影响,确定了二亚乙基三胺DETA作胺类单体与IPDI反应生成聚脲壁材,聚乙烯醇PVA作乳化剂,对香精进行包覆制备得到了薄荷香精微胶囊,并对制备得到的微胶囊进行了性能的表征和测定,包括:微观形貌、粒径大小及分布、壁材成分、热稳定性、包埋率、微胶囊宏观形态及分散稳定性等。结果表明制备所得香精微胶囊呈圆滑球形,囊壁对薄荷香精具有良好的保护作用,形成的微胶囊具有较好的热稳定性。微胶囊的平均粒径随均质速率的增大而减小,但其浆液经长时间静置易发生分层。(2)聚脲壁材薄荷香精纳米胶囊的制备:在聚脲壁材香精微胶囊制备的基础上,我们进一步探究了在较高香精包载量条件下纳米胶囊的制备,解决了微胶囊浆液经静置易发生分层的问题。通过壁材单体种类、乳化剂种类、油相组成对纳米胶囊的形成及尺寸等的影响,确定了1,6-己烷二胺HMDA作胺类单体,十二烷基硫酸钠SDS作乳化剂,辛酸/癸酸甘油三酯GTCC作油相芯材调节剂,制备得到了薄荷香精纳米胶囊。并对制备所得的纳米胶囊进行了相关性能的表征和测定,包括:形貌表征、壁材成分、粒径及分布、包埋率、热稳定性、纳米胶囊宏观形态及分散稳定性、透明性等。结果表明添加20 wt%GTCC与不添加GTCC时制备所得香精纳米胶囊具有明显的核壳结构,且GTCC的添加可大大减小制备所得纳米胶囊的尺寸,还可改善其粒度分布。芯材添加量为20 wt%且香精添加量为16 wt%时,制备所得纳米胶囊平均粒径仅为82.8 nm,PDI均值为0.190。测试证实纳米胶囊对油相芯材分别进行了有效包覆,均具有较好的热稳定性,且包埋率差别不大,基本均在80%。油相芯材中加入GTCC作调节剂,还能大大提高其分散稳定性及透明性。(3)香精微胶囊及纳米胶囊在纺织品中的应用研究:考察了不同种类粘合剂对聚脲壁材香精微胶囊及纳米胶囊粘附织物纤维表面及间隙的影响以及洗涤次数对整理后香精微胶囊残留的影响。结果表明使用聚氨酯型粘合剂效果较好,且经聚氨酯型粘合剂粘合作用的加香棉织物具有一定程度的耐洗性能。
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