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Ti3AlC2属于三元层状陶瓷材料的一种,具有金属和陶瓷材料的诸多优点：包括良好的导电、导热性能,较低的硬度,较高的抗弯强度,耐高温及抗氧化等特性,是制备金属基复合材料的理想增强相。本文采用无压真空烧结的方法制备了高纯度的Ti3AlC2粉末,并利用XRD和SEM分析了Ti3AlC2与Al之间的反应产物及过程,采用真空热压烧结制备了Ti3AlC2／Al复合材料。首先,采用无压真空烧结制备了高纯度的Ti3AlC2粉末,对TiC.Ti.Al原料进行机械球磨,条件如下：选用玛瑙球、聚胺脂球磨罐,球磨转速为250.300r／min,乙醇做介质球磨8-10h,球料比为8：1。通过XRD分析了反应后的产物,探讨了制备过程中的影响因素。按原料TiC:Ti:Al=2:1:1.2的配比混合,在烧结温度为1643K,保温时间为20min条件下,制备了较高纯度的Ti3AlC2粉末。在研究Ti3AlC2与Al的高温反应之前,通过相图分析了反应可能生成的产物,实验中烧结温度为873K-973K。通过XRD研究了保温时间、烧结温度和原料配比对产物的影响,研究结果表明：Ti3AlC2与Al在923K条件下保温120min后有明显的新相生成,生成的产物为A13Ti.A14C3:延长保温时间及升高温度有利于Ti3AlC2+Al→Al3Ti+A14C3反应的发生,其中在这个反应中,1mol的Ti3AlC2需要10mol左右的Al参与反应。在热压条件下制备了块体Ti3AlC2与Al粉的试样,并利用SEM.EDS分析了界面的微观结构,分析表明：外部Al元素经过扩散进入Ti3AlC2并与之发生反应生成A13Ti.A14C3.要制备Ti3AlC2/Al复合材料,温度应在923K以下且缩短烧结时间,避免Ti3AlC2与Al反应的发生。实验在900K保温10min加压30MPa条件下,制备了Al/10％Ti3AlC2复合材料,通过阿基米德排水法测量了复合材料的密度,结果表明制备的复合材料致密度达到98%以上