本论文主要就水热条件下配体经由原位酰化反应形成,同时与金属自组装成的一系列化合物进行研究。1.运用水热合成技术,以邻苯二甲酸、水合肼和CuBr为反应原料,通过调节反应的pH值得到了首例由邻苯二甲酰肼桥联的Cu（I）二维层状化合物[Cu（PTH）] （1）和配体PTH （2）,我们对这两个化合物进行了元素分析,红外光谱表征,光电子能谱,紫外–可见光谱,粉末-XRD,热失重分析,并对其荧光性能等进行了分析研究。2.通过Pb（CH₃COO）₂·3H₃O、Pb（OH）₂与邻苯二甲酸、吡啶2,3–二羧酸、吡啶4,5–二羧酸和水合肼的水热原位酰化反应合成了化合物3-5,化合物3是由二核的结构单元连成的一维链。4是由Pb₂O₂单元连成的一维带状结构;而化合物5为三维网络结构;对这些化合物的结构进行分析,总结了配体的几种配位模式。研究了反应条件如酸碱度对化合物3-5的合成影响。对这些化合物进行了元素分析,红外光谱,热失重,紫外-可见光谱等表征,并对他们的荧光性能进行了初步研究。3.运用水热技术,在反应条件相同的情况下,利用不同的金属盐MnCl₂·4H₂O、CoCl₂·6H₂O、Zn（CH₃COO）₂·2H₂O与吡啶2,3-二羧酸和水合肼反应,得到了几个同构的配位聚合物6-8。化合物6-8为单核结构,通过氢键形成三维的超分子网络结构,配体间的π-π堆积作用使三维超分子网络结构更加稳定。对化合物6-8进行了元素分析,热失重,紫外—可见光谱和红外光谱的表征。并对它们的荧光性能进行了初步研究。4.讨论了反应条件对反应结果的影响。对这一系列化合物的形成规律进行了初步总结,为逐步实现此类化合物的半定向和定向合成提供经验。