2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的分子筛催化合成研究

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TXIB是一种绿色环保,无毒型增塑剂,具有耐油性、耐迁移性、耐老化性、耐挥发性等的优点,是经济、社会及环保效益的优势产品。在本文中,把异丁醛作为主要原料,提出了一种合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)的新方法。首先,以异丁醛为原料,溶液氢氧化钠作为催化剂,制备2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD);然后使用2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)和异丁醛作为原料进行青叶噁烷的合成,其中在进行青叶恶烷(5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧恶烷)合成时,对合成用催化剂进行筛选,选用的催化剂为对甲苯磺酸;最后以青叶噁烷和异丁酸为原料合成TXIB,并对催化剂进行了筛选,找到了具有较好稳定性和环境友好性的HY型沸石分子筛作为催化剂,发现它具有良好的催化效果。本文研究了各因素对青叶噁烷合成的影响,对反应时间、温度、投料比、溶剂种类、催化剂使用量对反应的影响进行了考察,优化了合成工艺,得到反应条件为:物料比n(TMPD):n(异丁醛)=1:2;反应时间为115~120℃;反应时间为2.5h;溶剂用量甲苯为10ml;催化剂用量为0.20g。得到TMPD的转化率为94.4%,得到青叶噁烷的选择性为99.8%。最后本文对影响TXIB合成的各因素进行了考察,对产物进行了定性分析,考察了物料比、反应时间、温度、催化剂用量、催化剂循环使用情况、催化剂粒度、催化剂焙烧温度和搅拌速度对反应的影响,得到的反应条件为:投料比为n(青叶噁烷):n(异丁酸)=1:3.2;反应时间为5h;反应温度为150℃;催化剂用量为0.25g;搅拌速度为350r/min;催化剂粒度为800nm;催化剂焙烧温度为450℃;得到青叶噁烷的转化率为83.9%,TXIB的选择性为98.1%。同时,考察了催化剂的循环使用情况,结果发现对转化率和产率基本无影响。
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