本文以丙氨酸和水杨酸为络合剂，采用溶胶凝胶法制备了尖晶石型LiMn<,2>O<,4>粉体及薄膜。通过对溶胶凝胶前驱体进行FT-IR和TG-DTA分析并结合XRD结果，探讨了LiMn<,2>O<,4>生成反应的基本过程。通过XRD、SEM和电化学测试对不同制备条件下制备的LiMn<,2>O<,4>的物相、形貌及电化学性能进行了考察。结果表明合成温度对IAMn<,2>O<,4>正极材料的电化学性能具有重要影响，不同烧结温度下制备样品的晶胞参数和晶粒大小随温度升高而增大，样品的初始放电容量也随之增加，但是发现在过高烧结温度下制备的样品循环性能较差。并对这一实验结果进行了理论分析。650℃烧结8-12h所得样品具有较优的电化学性能，首次放电容量达120mAh／g以上，20次循环后保持初始容量的87％。 采用旋转涂布工艺分别以铝、铜和不锈钢为基底制备了L,iMn204薄膜，结果表明用该法在不锈钢基底上制备的LiMn<,2>O<,4>薄膜具有较优越的性能。并进一步借助XRD、AFM和电化学测试考察了后续退火温度和时间对IAMn<,2>O<,4>薄膜结构、形貌及电化学性质的影响。结果表明退火温度升高或退火时间延长时，薄膜结构趋于完善，同时晶粒变大，温度过高时还会出现杂相及开裂现象。550℃退火4h得到的薄膜具有最大比容量，和良好的循环性能。 利用CV和EIS分别对所制备的LiMn<,2>O<,4>粉体及薄膜的锂离子扩散系数及动力学过程进行初步探讨，并应用相应电路模型对动力学参数进行了计算。