电子废物中重金属Zn、Pb的提取及制备纳米粉研究

来源 :华东师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:HUANGKAO2
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目前,多数电子废弃物的资源化都偏重于回收稀贵金属如金、银、铂、钯、铑以及价格较高的铜等,而价格低廉的锌、铅等有毒有害重金属则得不到有效回收,极易在火法或湿法冶炼过程中进入大气、水体以及土壤,存在严重的环境隐患。本文以具有低沸点、易挥发特性的锌和铅为研究对象,采用真空蒸发-惰性气体冷凝法从电子废物中制备纳米锌粉、纳米铅粉和纳米一氧化铅粉末等高附加值产品。主要内容和结果如下:1、采用含有锌、锰等杂质的废旧锌锰干电池作为研究对象。在真空条件下加热并连续通入低压强的氮气,不仅能够实现锌的完全蒸发分离,而且能够制备出形貌可控的纳米锌粉。结果表明,实验系统压强、加热和冷凝温度、冷凝距离以及收集基底对于纳米锌粉的形成有重要影响。较高的氮气压强对锌蒸气有更好的分散作用,利于生成形貌规则的纳米锌粉;高的加热温度和低的冷凝温度使得锌蒸气在冷凝过程中拥有更大的过饱和度,倾向于形成规则、均匀的纳米锌粉;随冷凝距离的增加,纳米锌粉在生长过程中碰撞几率增加,容易导致团聚体的形成;采用石英管、不锈钢网和耐火纤维丝作为收集基底时,分别得到了规则六方柱、杆状和片状纳米锌粉。在最优条件下,即:10000 Pa系统压强、1073 K加热温度、473 K冷凝温度、10-30 cm收集距离时,石英管壁上制备得到了粒径介于100-300 nm,纯度高于99%的规则六方柱纳米锌粉。2、在废旧焊锡制备纳米铅粉的研究中,采用真空蒸发-惰性气体冷凝法不仅能够实现铅的高效分离,同时可以制备出高分散球形纳米铅粉,坩埚中还能得到纯度较高的副产品金属锡。通过控制系统压强、加热温度、冷凝温度和冷凝距离等条件,能够有效避免纳米铅粉之间的凝并、团聚和粒径不均一等现象。结果表明,在1223 K加热温度、413 K冷凝温度、1000 Pa系统压强、60 cm冷凝距离以及5 cm厚管堵条件下能够制得高分散球形纳米铅粉。在上述最优条件下,焊锡中铅的分离率为98.2%,铅粉纯度高于98%,粒径为50 nm左右。3、在废旧焊锡回收制备纳米铅粉的基础上,进一步采用空气作为氧化剂和载气,氧化焊锡中的铅和锡,分离制备一氧化铅纳米粉末,同时坩埚中的副产品为纯度较高的二氧化锡粉末。对铅的氧化、蒸发分离、纳米一氧化铅的形核、生长机理和影响因素做了初步探索。结果表明,纳米一氧化铅的生长过程受冷凝条件影响较大,在冷凝温度为573 K、冷凝距离为90 cm时,所制备的纳米一氧化铅为规则片状,厚度约为10-20 nm,长度介于150-200nm之间,宽度为100-150nm左右。在冷凝温度373 K、冷凝距离为60 cm时制备的纳米一氧化铅为杆状,长度约为100 nm,直径为15nm左右。将所得到的片状和杆状纳米一氧化铅用于锂电池电极的制备,片状纳米一氧化铅制备的电池初始比容量为917.9 mAh/g,经过100个充放电循环后,放电比容量为202.2 mAh/go杆状纳米一氧化铅制备的电池初始放电比容量为1869.6 mAh/g,经过100个充放电循环后,其放电比容量保持在190.2 mAh/g。以上研究的结果,可为电子废物中Zn、Pb的高值化回收提供了理论依据,为工业化应用提供了科学参考。
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