水环境中氧氟沙星的电分析检测研究

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氧氟沙星(OFL)是一种典型的喹诺酮类广谱抗生素,在医用和兽用方面使用广泛。近年来,在各类水环境介质中被频繁检出,受到越来越多的关注。因此制备出简便、快速、灵敏的电化学传感器来实现对水环境中OFL的实时原位检测有着重要的作用及意义。本文运用两种电极修饰手段,通过电化学方法,旨在构建水环境中氧氟沙星的不同电化学检测方法。取得的主要成果如下:1、利用石墨烯(Gr)和金属铂纳米粒子(PtNPs)复合材料修饰玻碳电极,成功地制备成PtNPs/Gr/GCE电极。辅以扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和能谱仪(EDS)表征修饰电极的界面性质。同时,一些实验测试参数,如石墨烯浓度、电解质pH、扫速等在本文中均作了讨论和优化。实验结果表明,在最佳优化条件下,该传感器对OFL的浓度响应范围为0.75?10-6-2.5?10-4mol L-1,检出限为0.75?10-6 mol L-1。传感器应用于地下水和自来水中OFL的测定,回收率范围在93.90%-102.34%之间,相对标准偏差(R.S.D.)均小于2.83%。2、利用激光修饰玻碳电极,构建了一种新颖的电化学传感器。通过增加电极表面有效面积及氧官能团种类和数量,以增强电极表面的电化学活性。并对水环境的OFL进行电分析检测。通过对激光修饰电极界面的SEM、X射线光电子能谱分析(XPS)、AFM表征,探讨了电极表面活性提高的机理。在实验参数最优化的条件下,该修饰电极对OFL浓度的检出线性响应范围为2.5?10-7-2?10-4mol L-1,检出限为7.5?10-8mol L-1,将该传感器应用于地下水和自来水中OFL的测定,回收率范围都在94%-108%之间,R.S.D.均小于4.80%。3、本文分别利用纳米材料和激光制备了两种修饰电极,这两种电化学传感器检测OFL均具有较宽的线性范围和较低的检出限,且具有良好的稳定性和重现性等特点。此外,在全部检测过程中,体系无需驱O2,表明这两种电化学检测方法用于实际水环境中OFL的原位在线检测,具有较强的可行性。
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