材料的性能的提高和走向工业化都离不开制备工艺的研究。LiFePO₄现有的制备工艺有高温固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、碳热还原法、微波法等。每种制备方法都有其优缺点，为避免其缺点，有人尝试几种方法结合使用，扬长避短。本课题采用溶胶-凝胶与微波法结合制备LiFePO₄正极材料。溶胶-凝胶法是一种软化学方法。此方法是在较低温度下合成较高比容量LiFePO₄的常用方法，其优点是前驱体溶液化学均匀性好（可达分子级），容易均匀掺杂，凝胶热处理温度低，能有效提高合成产物的纯度以及结晶粒度，反应过程易于控制。本文根据选用的原料制定了详细的工艺路线。在溶胶-凝胶工艺中分析和考察了溶液浓度、pH值、温度以及分散剂对结果的影响。同时针对该方法干燥收缩大，合成周期长，工业化难度大的缺点，采用微波干燥，或微波和真空干燥相结合的方法，不但解决了收缩大、合成周期长的问题，并且节能环保。通过SEM微观形貌的观察，微波干燥比只用真空干燥过的凝胶团聚现象轻微得多。通过TG-DSC综合热重分析发现，水的完全脱除在199．5℃以上，溶胶-凝胶法制得的前驱体合成样品温度只需463．8℃。微波法是一种节能、高效、污染小的方法，且具有加热均匀、选择性加热、升温速率快的加热特点。在实验当中，考察了样品质量、微波作用功率和时间对结果的影响。XRD测试结果发现，样品的质量不同对合成参数要求差别很小，这说明了微波整体加热的效果。但微波作用的特征要求在时间控制上精确到秒。以上两种方法的结合，最重要的是在整个制备过程中不需要另外通入保护气氛，这在其他方法中是很难做到的。合成的材料经过XRD、SEM和电化学性能测试，结果显示，此工艺制备出的材料较纯，颗粒较小，电化学性能较好。