本试验采用SiO₂、Na₂O、Al₂O₃、CaF₂、Pr F3与Yb F3为原料,通过高温熔融冷却法制备了稀土(Pr³⁺、Yb³⁺)掺杂SiO₂-Na₂O-Al₂O₃-CaF₂系玻璃陶瓷样品。结合差热分析（DTA）、X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）以及荧光光度计等测试方法,研究了玻璃陶瓷原料组分,制备工艺等因素对氟氧化物基础玻璃形成能力,以及相应玻璃陶瓷透光度、微观结构、相组成、析晶特性与发学性能等的影响规律,得到如下结论:基础玻璃形成能力研究结果表明:基础玻璃形成能力随着SiO₂/A1₂O₃相对含量的减少而减弱;随Na₂O/CaF₂含量的增大而增强;随Al₂O₃/CaF₂含量的增大而减弱,因此,该体系基础玻璃的原料组成确定为:55SiO₂-20Al₂O₃-5Na₂O-20 CaF₂（mol%）。析晶动力学研究结果表明:样品的晶化过程主要受扩散机制控制,微晶的生长方式为三维生长过程,其形核速率随着晶化温度的升高而不断降低,当晶化温度高于690℃时,其形核机制已趋于零形核;基础玻璃冷却速率研究结果表明:冷却速率对样品微观组织结构有影响,冷却速率过低时,基础玻璃内部有初始晶核生成,该部分初始晶核在后续晶化过程中形成了杂相（硅酸钙铝（Al3Ca0.5Si3O11）相）,导致基础玻璃失透,晶化温度也有所升高。相反,冷却速率较高时,晶化处理过程中表现为单相析晶机制,基础玻璃内部析出相表现为单一球状CaF₂纳米晶晶相。XRD及SEM研究结果表明:该体系玻璃陶瓷的析出相为CaF₂纳米晶,随着热处理温度以及时间的增加,内部结晶相含量以及晶粒尺寸均增大,温度高于670℃时还会析出硅酸钙铝（Al3Ca0.5Si3O11）相,因此氟氧玻璃陶瓷的热处理制度为:核化制度580℃、0.5 h;晶化制度670℃、3 h;对于掺杂Yb³⁺的玻璃陶瓷,在晶化热处理时,Yb³⁺离子会进入CaF₂晶格形成Ca0.8Yb0.2F2.2固溶体,随着稀土离子浓度的增加,玻璃陶瓷中结晶相的含量以及晶粒尺寸都有所增大。吸收光谱以及J-O理论分析结果表明:Yb³⁺/Pr³⁺共掺体系吸收谱的各个峰位体现为Yb³⁺、Pr³⁺吸收峰的简单叠加,稀土离子各自的吸收峰位也不会改变,Yb³⁺:2F7/2→2F5/2的发射截面与Pr³⁺:3H4→3P2的吸收截面之间有较大的重叠区域,由Yb³⁺:2F7/2能级向Pr³⁺:3P2能级之间的能量传递是可以实现的。发光特性研究结果表明:对与该氟氧体系Pr³⁺-Yb³⁺共掺玻璃陶瓷,其可见光区域的发射峰强度随着Yb³⁺离子浓度的增加而减弱,而近红外区域的发射峰强度却随之增强,即Pr³⁺/Yb3离子之间发生了能量传递,处于Pr³⁺离子激发态的3P0能级更多的将能量传递给Yb³⁺离子,并通过2F5/2→2F7/2跃迁转化为近红外发光,但当Yb³⁺离子浓度高达8 mol%时,发现玻璃陶瓷样品GC8的近红外波段发射光谱峰的强度反而降低,这是由于玻璃陶瓷内部稀土离子浓度过高导致浓度淬灭现象而造成的。能量传递机制研究表明:相对于Pr³⁺→Yb³⁺之间的声子辅助能量传递过程来说,Yb³⁺→Yb³⁺之间的能量迁移过程主要是通过共振能量传递机制来完成的,其能量传递系数（CYb–Yb）比较大,因此该传递机制基本上不需依赖声子的参与协助。此外,Yb³⁺/Pr³⁺体系的反向能量传递系数CYb–Pr比正向能量传递系数CPr–Yb值小2个数量级以上,这说明在该氟氧玻璃陶瓷体系中,Pr³⁺→Yb³⁺的正向能量传递过程起到主要作用,其反向能量传递过程几乎没有发生。