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开展储氚材料中氦行为的研究，无论在军事领域还是在和平利用核能领域都有着十分重要的意义。离子束辅助磁控He、Ar共溅射沉积方法，具有使常规体材既纳米化又同时掺He的特色。本文通过此方法制备了纳米晶含氦Ti膜及LaNiAl膜。研究了实验参数对膜的结晶情况及氦含量的影响，并进一步研究含氦纳米晶Ti膜室温下氦的保持、释放情况。实验过程中分别采用了X射线衍射（XRD）研究膜的结晶情况及晶粒大小，质子背散射（PBS）测量膜中氦含量及其分布，原子力显微镜（AFM）观察薄膜的微观表面形貌，透射电镜（TEM）观察膜中氦的存在状态、位置及晶粒大小，热解吸谱（TDS）研究膜中氦的存在位置，中子衍射测量氦在LaNiAl膜中的占位。研究结果表明：（1）通过改变低的PAr分压、PHe／PAr分压比、衬底温度等参数，获得了晶粒尺寸7.2nm-44.2nm，He／Ti原子比58.0％-11.6％的纳米晶钛膜。（2）含氦纳米晶钛膜具有良好的储He性能，晶粒9.9nm-44.2nm、He／Ti原子比48.3％至13.3％的含氦膜在室温存放12个月后He保持量在93.4％至42.6％之间。（3）纳米钛膜中，氦进入晶胞后使得纳米晶粒细化并引起晶胞参数改变，其c轴增加[（002）面峰位向小角度移动]而a轴[（100）晶面峰位不变]不变，同时存在氦阻碍晶粒变大的抑制效应。（4）He／Ti原子比22.9％的纳米晶钛膜仍具有体材一样的储氢能力，吸H后引起He原子在晶格中的占位变化或Hen-V中n的变化，He释放峰具有向低温移动的新特点。（5）决定纳米结晶LaNiAl膜的含He量和He位置的关键因素是靶材的品质，弧放电PAr，PHe／PAr分压比及衬底温区。（6）30℃～220℃和305℃～325℃的两不同温区，2.8≤PHe／PAr≤8，皆可获得He／LaNiAl原子比5.7％-13.8％的结晶含氦膜；中温膜He以单一的Hen-V存在，且He优先占位坐标为（0.38，0.44，0.50）；而自然温升膜He位置更复杂。本文的价值在于证明了一定纳米尺度范围内的纳米晶Ti膜及LaNiAl膜材料具有固氦、储氢能力，扩拓了体材纳米化时的晶粒控制又同时掺He的新路，奠定了深入研究纳米晶Ti膜及纳米晶LaNiAl膜类储氢材料固氦能力及机理的基础。