论文部分内容阅读
高质量ZrO2粉末的制备是应用的基础。虽然制备ZrO2纳米粉末的方法很多,但迄今为止想要获得形貌和尺寸都可控且粒度分布集中的ZrO2纳米粉末依然比较困难。低温燃烧合成法是利用燃料(还原剂)与氧化剂之间的氧化-还原放热反应来促进反应的进行,具有工艺简单、实验周期短、反应产物粒度分布集中、纯度高、产物活性高等特点。本论文采用低温燃烧合成法制备了ZrO2基纳米粉末,并用XRD、TG-DTA、TEM等分析手段对粉末进行了表征。得到主要结论如下:在制备ZrO2纳米粉末及3mol%Y2O3稳定的ZrO2纳米粉末(YSZ)的过程中,硝酸锆与尿素的摩尔比为1:1.5的情况下可获得分散性好的纳米粉末;燃烧剂的种类对ZrO2纳米粉末的粒度有显著影响,采用柠檬酸为燃烧剂的粉末颗粒更加细小均匀,尺寸小于10nm。作者认为ZrO2室温下由四方相(t相)转变为单斜相(m相)的临界尺寸为10nm,随着ZrO2颗粒尺寸的长大,合成的粉末中m-ZrO2的体积分数逐渐增多。Y2O3的添加可以稳定ZrO2纳米粉末的相结构,在室温下为四方相。添加3mol% Y2O3,能够使利用低温燃烧合成法制备的ZrO2(颗粒尺寸小于30nm)为稳定四方相,且在1300℃以下加热时ZrO2-Y2O3纳米复合粉末相结构稳定,未发生t→m相变。以硝酸镁、柠檬酸为原料合成了MgO纳米粉末及ZrO2-MgO纳米复合粉末。当硝酸镁与柠檬酸的摩尔比为9:4、溶液的pH=4时,得到了纯净的、粒度分布集中且分散性好的MgO纳米粉末,其颗粒尺寸为9-25nm。利用低温燃烧合成法将8mol%MgO添加到ZrO2中,得到的复合粉末为四方相,但随着加热温度的升高,粉末颗粒尺寸长大,ZrO2-MgO纳米复合粉末的相结构稳定性下降,发生t→m相变。以硝酸铝、尿素为原料合成了A12O3纳米粉末及ZrO2-Al2O3纳米复合粉末。当硝酸铝与尿素的摩尔比为1:2.5、溶液的pH=3,点火温度在300℃以上时,制得了α-A12O3纳米粉末,颗粒尺寸为30-40nm。在制备ZrO2-Al2O3纳米复合粉末时,随着Al2O3摩尔含量的变化,粉末颗粒尺寸和m-ZrO2相所占比例呈现规律性变化。复合粉末中的Al2O3含量越高,越容易抑制ZrO2的t→m相变,且在1300℃以下不再发生t→m相变。