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本文以玻璃形成能力较弱的Al-Ni-Ce合金为研究对象,采用粉末冶金法成功制备了块体合金材料。研究了雾化态粉末的物相结构、显微组织和热性能,阐述了粉末粒径对合金粉末微观组织结构的影响规律:雾化粉末颗粒尺寸越大,晶态相体积分数越高且晶体相尺寸也越粗大,粒径小于10μm的合金颗粒基本为完全非晶相结构。针对雾化态合金粉末,采用球磨法制备了非晶态合金粉末。通过表征球磨过程中Al-Ni-Ce合金粉末的宏观形貌、显微组织变化、物相结构和热稳定性能,分析球磨工艺参数对于合金粉末发生非晶相变的影响。采用间歇式的球磨方式、转速400r/min、球料比10:1、氩气保护环境下,有效球磨时间20小时可以制备出完全非晶态的Al-Ni-Ce合金粉末。在其它工艺参数相同的情况下,较大的球磨转速不利于非晶相的形成。球磨过程中,合金粉末在外来机械力的作用下产生变形和缺陷,首先由表面完成非晶相转变,然后,这些非晶相破碎脱落、焊合,露出新的颗粒表面,如此反复地完成相转变,直到粉末颗粒完全转变为非晶态。在不同的温度下对高能球磨制备的Al-Ni-Ce非晶合金粉末进行放电等离子烧结,考察块体合金的致密度、物相结构、显微组织、力学性能变化,以及烧结过程中的致密化机理。随着烧结温度的升高,块体合金的力学性能也升高。在过冷液相温度区间烧结时,块体合金的压缩强度达到最大值950MPa,显微硬度374Hv。非晶相的粘滞流动和晶化是致密化过程中互相竞争的两个影响因素,Al-Ni-Ce非晶合金粉末的最佳烧结温度范围:过冷液相温度区间563K~583K。研究了合金初始粉末形貌对烧结合金粉末致密化的影响,结果表明,初始球形合金粉末的致密化程度显著高于球磨态的不规则合金粉末颗粒。