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微波在有机合成中的应用越来越广泛,由于微波辐射下的有机反应具有反应速度快、产品纯度高、产品易纯化等特点,近年来越来越受到有机化学家的重视。 本论文的研究目的在于探索微波辐射条件下,通过芳香醛与环酮、环缩酮和芳香酮的新反应,合成出二苄叉环烷酮类化合物以及假碱型类化合物。本文提供了快速、简便的合成方法,从而扩大了微波技术在有机合成中的应用。 本论文分为四章。 第一章:我国微波在有机合成应用中的研究进展 本部分介绍了近年来我国科学家把微波技术应用在有机合成中的研究进展。主要从不同的产物类型分别加以概括,综述了我国微波在有机合成中的应用。 第二章:微波辐射下Lewis酸催化芳醛与环缩酮的反应研究 本部分在微波辐射下,芳香醛或糠醛与环缩酮发生反应,生成双缩合产物,合成了九种化合物,通过现代波谱分析,表征了其结构。本法简便、快述、产物易纯化。 以苯甲醛与环己酮缩二乙醇的反应为例,考察了Lewis酸、微波辐射功率、辐射时间以及原料配比等因素对反应的影响,选出了较佳反应条件。实验表明,辐射功率为375瓦,辐射时间为10分钟,BF3·Et2O为催化剂,反应效果最好。并根据文献及实验提出了可能的反应机理。 第三章:微波辐射与载体试剂联用下芳醛与环酮的反应研究 本部分在微波辐射下,以芳香醛或糠醛与环酮为原料,固体单载合成二苄叉环烷酮类化合物,合成了九种化合物,通过现代波谱分析表征了其结构。 以苯甲醛和环己酮的反应为例,考察了载体试剂、微波辐射功率、反应时间对 康丽琴:微彼促进、Le、is酸催化下芳香醛与芳香酮的反应研究 反应的影响。选出了较佳的反应条件:微波辐射功率750W,辐射时间5分钟,载 体试剂y-A12O3。并根据文献及实验,提出了可能的反应机理。 第四章:板波辐射下假碱型化合物的合成 本部分在微波辐射下,以芳香醛或芳香缩醛为原料,两步合成了假碱型化合物。 考察了LCWIS酸、微波辐射功率、反应时间、催化剂等多种因素对反应的影响,从 而选出了较佳的反应条件。合成了十二种化合物,通过现代波谱分析、元素分析表 征了其结构。 o- oH O ’MWxxNMtwgrheR R_g. t二厂”广 丫Y7””’\厂L二人_厂飞/R 2斗二i 尽O ’\ OENOEt 11f 3a-3i R-_ t”WxH O\八 C、H。OH R’-_/ G,HNCH、/ RWry-OEt 11/iii 飞一y”OEt八 \7 Al/CH。 RO o a二 O R’uH eh RI 4a4I 硕士学位论文 中文摘要 康丽琴:微波促进、Le。is酸催化下芳香醛与芳香酮的反应研究 试剂和条件: i.BF3·EtZO,MW 375W10llllll. if.KF-A12O3,MW 750W5Ill].---. m.(1厂6几,*F3·*bqM W*50v人SIYiln;(二)KFN即*O3,MW二25W10lliln. tv(l)Acetone,BFsEt。O,MW 450W5-10rliln;(二)K只NaZCOs,M225W10Inin.。l募>薯 硕士学位论文 中文摘要3