LED用稀土Eu3+/Tb3+掺杂SiO2-B2O3荧光粉的结构及发光性能的研究

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近日,因为其环保、性能好等优点,白色发光二极管作为光源已经受到人们的广泛关注。LED用荧光粉是实现高性能的LED的基础,因此,合成和研究LED用荧光粉是对半导体照明的发展有着重大的意义。由于各种固态新型发光材料的发展,采用溶胶-凝胶法制备掺杂稀土离子的以二氧化硅为主基质的发光材料成为研究的热点,大量的研究工作集中在包括基质的选择、共掺杂稀土离子和过渡金属离子等在内的激活剂的选择等的研究上。本文合成了稀土掺杂硅基全色光荧光粉,CIE色坐标(0.33,0.32)接近理论白光点。通过IR、XRD、SEM、TEM、DTA-TG、激发和发射光谱等分析研究了荧光粉的结构和发光性能。(1)本文采用溶胶-凝胶法制备了稀土Eu3+单掺杂B2O3-SiO2红色荧光粉。最佳退火温度为600℃,以395 nm作为激发波长时,591 nm处的Eu3+5D07F1的磁偶极跃迁强度最大,以橙红色光为主;以465 nm作为激发波长时,612 nin处的Eu3+5D07F2电偶极跃迁强度最大,以红光发射为主,B2O3与SiO2的最佳摩尔配比为1:l,Eu3+的最佳掺杂摩尔浓度为9.00%(mo1%)。本文制备了稀土Tb3+单掺杂SiO2-B2O3绿色荧光粉,最佳退火温度为600℃,最佳pH=4,以377 nm作为激发波长时,出现<sup>5D<sub>4-7F6(488 nm),<sup>5D<sub>4-7F5(544 nm)口<sup>5D<sub>4-7F4(585 nm)跃迁的Tb3+,其中<sup>5D<sub>4→7F5(544 nm)跃迁强度最大,是优良的绿色荧光粉,SiO2-B2O3复合基质荧光粉的发光性能优于Si02与B203单一基质的荧光粉,Tb3+的最佳掺杂摩尔浓度为9.00%(mol%)。(2)采用溶胶-凝胶法制备了稀土Eu3+/Tb3+共掺杂SiO2-B2O3荧光粉。最佳退火温度为600℃,由于Tb3+,Eu3+离子间的有效能量传递,Tb3+离子吸收紫外光一部分用于自身发光一部分将能量传递给该基质中Eu3+离子,从而红光发射增强。红外光谱显示,B离子的加入,在材料中形成了Si-O-B键,使Eu3+/Tb3+配位环境对称性降低,加强了Eu3+/Tb3+的红/绿光发射。退火处理改变了材料的网络结构,但退火温度太高(>600℃),发生了荧光猝灭效应,源于稀土离子发生位置迁移形成的团簇。本文制备了Mg2+/Tb3+/Eu3+掺杂SiO2-B2O3全色光荧光粉,荧光光谱显示,经600℃退火处理的荧光粉在紫外光(365 nm)激发下出现三个发射谱带:在400-500 nm处的宽带是Eu2+的d-f跃迁,在544 nm处的尖峰是Tb3+<sup>5D<sub>4→7FJ跃迁,在590 nm,612 nm处是Eu3+5D07F1磁偶极跃迁和5D0→F2的电偶极跃迁。同时,Mg2+离子的掺杂,晶形的转变阻断了Tb3+→Eu3+的能量传递,这有利于白光的形成,此时对应的CIE色坐标为(0.33,0.32)接近理论白光点(0.30,0.30)。(3)采用种子生长法制备了SiO2:Tb3+、SiO2@B2O3:Tb3+荧光粉。透射电镜谱图显示,B2O3:Tb3+成功包覆了Si02微球,且粒径均匀、球面光滑、无团聚现象。荧光光谱显示,经过600℃退火处理的SiO2@B2O3:Tb3+荧光粉的发光强度高于200℃退火处理的SiO2@B2O3:Tb3+荧光粉和600℃退火处理的SiO2:Tb3+荧光粉,且其发光强度是200℃退火处理的SiO2@B2O3:Tb3+荧光粉的5倍左右。这表明核-壳结构以及高温退火有利于Tb3+的掺杂,从而有利于荧光粉发光性能的提高。
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