硼掺杂金刚石(boron-doped diamond, BDD)薄膜作为一种新型的电极材料,其突出的电化学特性,如较宽的电势窗口、较低的背景电流、较强的抗污染和抗中毒能力,使它在电化学氧化处理污水领域有着巨大的应用前景。然而,目前大部分的BDD都是以硅作为沉积基体,其低的机械强度和电导率在很大程度上限制了金刚石在电化学方面的应用。因此,选择一种更为合适的基体材料,并制备得到高质量、高附着性能金刚石薄膜的研究具有深远的意义。本文采用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法,以硼烷为反应掺杂气源,在金属铌上沉积了BDD薄膜。采用场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光拉曼光谱仪、X射线衍射仪和维氏显微硬度仪分别对金刚石薄膜表面形貌、键结构、相组成和薄膜附着性能进行了检测分析。研究了CVD沉积参数和气源中硼烷体积浓度RB/C=VB2H6：VCH4)对金刚石形核、生长和成膜的影响。通过循环伏安法(C-V)研究了BDD电极在1mol/L H28O4溶液和0.1mol/L KCl+0.01mol/L K3Fe(CN)6溶液中的电化学性能。结果表明：在Nb基上沉积金刚石薄膜的最优工艺参数为：基体温度Ts=800℃,甲烷体积浓度RC/H(VCH4/VH2)=1%,沉积气压P=3.5KPa。另外,金刚石薄膜的平均线生长速率以沉积4h为分界点,之后成倍增加。硼烷的加入对金刚石的形核生长产生了较大的影响。随着RB/C的增加,金刚石晶粒尺寸减小,线生长速率下降,同时,其拉曼光谱图发生显著的变化。通过对Raman光谱的洛伦茨分峰拟合分析发现：当RB/C=3%～6%时,金刚石中实际掺入B原子量变化不大,约为1×1021Cm-3。本实验得到的Nb/BDD电极具有较宽的电势窗口(-3.5V)和较低的背景电流(<2x10-5A),并表现出良好的活性和准可逆性。随着沉积气氛中硼烷体积浓度的增加,BDD电极的电势窗口逐渐变窄,电流密度和背景电流逐渐增大,电极氧化还原反应速率变大,可逆性增强。其动力学过程主要受扩散过程控制。