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本论文详细地介绍了本人设计、加工的一套以多孔阳极氧化铝制备一维纳米材料的电化学实验装置。详细地介绍了阳极氧化铝模板的制备,并以透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线衍射仪作为测试手段,研究了电化学实验条件对阳极氧化铝模板各参数的影响,分析了其形成过程。在此基础上,结合电化学沉积,制备出了Fe、Co、Ni、Cu等单质纳米线以及Co/Cu、Ni/Cu等多层纳米线。详细地研究了电化学沉积过程中纳米线生长与沉积条件和模板之间的依赖关系;研究了Co纳米线沉积过程中pH值对磁学性质的影响,并对Co纳米线的自旋极化电流输运性质作了初步研究;研究了Ni/Cu多层纳米线的磁学性质及Co/Cu多层纳米线的GMR效应,最后巧妙利用氧化铝模板法联合微加工技术实现了单根纳米线和阵列纳米线的可控生长。得到了以下结论:
(1)①改变电解液的组成和电解电压,可以得到不同孔径和不同厚度的模板,因此可自由地控制孔的长径比,随着氧化电压的增高孔径增大,氧化时间的增长孔深增长;②低温下二次氧化可获得更加有序的氧化铝模板;③通过扩孔可以获得任意尺寸的氧化铝模板。
(2)研究了Co纳米线沉积过程中pH值对磁学性质的影响。在不同pH值下沉积的Co纳米线均为HCP结构,但随着pH值的不同,Co纳米线在生长过程中表现出不同的择优取向。当pH=5.01时,具有(100)择优取向,当pH=1.98时,具有(110)择优取向。由于Co纳米线的c轴均位于膜面方向,磁晶各向异性的易轴在垂直纳米线方向有择优取向,所以在与形状各向异性能竞争时降低了钴纳米线的矩形比。同时对Co纳米线的输运性能进行了初步研究。我们在室温下在外场垂直于纳米线的方向获得了0.3%的MR。
(3)在直径约50nm的氧化铝模板中成功制备了不同层厚的Ni/Cu多层纳米线。VSM结果表明:在Ni/Cu多层纳米线中,铁磁层即Ni层的厚度及长径比直接影响多层纳米线的磁学性质。
(4)在直径约60nm,长度为8μm的氧化铝模板成功制备了[Co(15nm)/Cu(15nm)]240周期的多层纳米线。TEM结果表明,Co/Cu多层纳米线层状结构清晰,电阻测量结果显示:在室温下获得了9.5%的MR。这为以后开发磁性电阻传感器奠定了良好的基础。
(5)贯通了一种试验技术方案,即运用氧化铝模板技术并有限度地结合微加工工艺,即采取“由下而上(bottomtoup)的纳米自组装方式”和“由上而下(toptodown)的纳米微加工技术”的优势组合,可调控地生长了单根和阵列式多层磁性纳米线。一方面可以很好的研究单根准一维纳米线材料的内禀性能,另一方面为发展单质和层状磁性纳米线材料及其在高密度垂直磁纪录介质和磁敏传感器方面的应用,奠定了材料、工艺和物理基础。