我国目前是世界上农药的制造与使用大国,杀虫剂是其中品种最多的一类常用药剂,为我国农业的增产和解决人类粮食缺乏问题发挥了巨大作用。然而,大量杀虫剂的使用亦导致生态环境的破坏。其中,残留于水体中的微量杀虫剂可通过多种迁移转化途径,对水环境甚至陆生生物体系造成严重的威胁。因此,环境水体中残留的杀虫剂的相关分析检测势在必行。众所周知,痕量分析检测的前提是通过有效的预处理方法将样品予以富集或分离,其中,磁固相萃取技术因其高效、省时、简单、易操作等诸多优点,获得了广泛的应用和关注,该项技术的核心是吸附材料的选择。具有特殊孔道结构的介孔二氧化硅KIT-6材料在该领域有良好的应用前景。本文选取水体中两类典型杀虫剂（拟除虫菊酯类和新烟碱类）为目标污染物,通过制备基于KIT-6的磁性复合材料并对其结构进行表征;应用所制备复合材料对样品进行磁固相萃取,并采用高效液相色谱仪（HPLC）进行相关分析与检测;同时考察了影响磁固相萃取过程的各种外部因素,并将所建立的方法运用于环境水样处理。1.基于KIT-6的磁性复合材料的制备（1）以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123）和正丁醇为结构导向剂,正硅酸四乙酯为硅源,合成Fe₃O₄@SiO₂@KIT-6磁性复合材料;（2）调节合成过程中的水热温度,以设计Fe₃O₄@SiO₂@KIT-6磁性复合材料的孔径;（3）以3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）作为氨基化试剂,合成氨基修饰的Fe₃O₄@SiO₂@KIT-6磁性复合材料（Fe₃O₄@SiO₂@KIT-6-NH₂）;（4）以2-氰基乙基三乙氧基硅烷（CTES）作为羧基化试剂,合成羧基修饰的Fe₃O₄@SiO₂@KIT-6磁性复合材料（Fe₃O₄@SiO₂@KIT-6-COOH）。2.通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、热重分析仪（TG）、X射线粉末衍射仪（XRD）、N₂吸脱附仪（BET）、X射线光电子能谱仪（XPS）和振动样品磁强计（VSM）对材料的形貌、官能团、元素分布、热稳定性、晶型、孔结构、磁性等进行表征。3.以甲氰菊酯（Fenpropathrin）、高效氯氟氰菊酯（Lam-cyhalothrin）、S-氰戊菊酯（S-fenvalerate）、联苯菊酯（Bifenthrin）、溴氰菊酯（Deltamethrin）、顺式-氯菊酯（cis-Permethrin）、反式-氯菊酯（trans-Permethrin）、烯啶虫胺（Nitenpyram）、噻虫胺（Clothianidin）和吡虫啉（Imidacloprid）为目标污染物,并探讨磁固相萃取过程中材料投加量、吸附时间、洗脱溶剂、溶液p H、盐度、富集因子及复合材料的循环使用对目标物回收率的影响。4.通过对方法的线性、重复性、灵敏度的验证,测定了不同材料磁固相萃取的检测限（LODs）,并基于材料对化合物吸附过程的动力学分析,初步探讨了材料与污染物之间的吸附机理。5.将所制备的材料分别应用于环境水样的分析检测,在环境水样的加标实验中,材料对相关杀虫剂均取得良好的回收率,其数值均高于85.1%,且相对标准偏差小于9.9%。与文献报道进行对比,本方法具有较好的可靠性。