药物分析预处理方法研究

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本论文主要进行了药物分析(包括中药和西药)的预处理方法研究,共分4章,其主要内容如下:第1章:绪论。将药物分析的预处理方法分为物理法和化学法分别进行了概括和综述,物理法预处理分为液液萃取法、固相萃取法、整体柱法、超声波预处理法、微波预处理法等方法,化学法主要介绍了化学衍生法。并简述了高效快捷、绿色环保、成本低廉、操作简单的新型药物分析预处理方法研究的目的与意义。第2章:由于绝大多数中药有效成分的提取需要用醇类做溶剂,因此了解和归纳醇类的物理化学性质对于选择适于特定样品的醇溶剂有相当重要的实际意义。本部分选择饱和脂肪醇的沸点作为研究对象,以人工神经网络为手段,通过醇类的化学结构信息的输入,定量预测了所选化合物的沸点。搜集了119种饱和一元脂肪醇的沸点数据,选择了碳数N、羟基位置指数M和甲基个数E三个描述码,建立了对醇结构的描述码集,优化BP神经网络结构为3-3-1型,研究了醇的结构与沸点的定量关系,对预测集的数据进行预测,得到了良好的结果,相关系数达到0.9964。证明了人工神经网络法完全可用于各种理化参数、反应活性、最佳反应条件等的预测。第3章:本部分研究了均相盐析法对于中药有效成分分析预处理的作用。当按照通常的办法用醇类作溶剂完成了中药有效成分的提取后,再进行醇溶剂与药材残渣分离,最后向含有中药有效成分的醇溶剂体系中加入一定量的盐溶液,就会观察到明显的相分离现象。本部分研究了各种实验条件对于上下相的相比大小的影响。通过控制实验条件中药有效成分可以浓缩到体积减少的上相从而实现富集。这种方法操作简单,不需要增加特殊设备(如固相萃取装置、固相萃取柱等),特别适合中药材分析的预处理。实验发现,盐水体系均能引起乙醇、异丙醇和正丙醇分相,分相时随着醇的增加,所需硫酸锌的量减少。分相的范围由小到大排序为:乙醇<异丙醇<正丙醇。但乙醇-硫酸锌-水体系由于有盐析出,不适合进行大黄的萃取,异丙醇和正丙醇为1.00mL时的浓缩效果最好,浓缩因子最大。异丙醇-硫酸锌-水体系和正丙醇-硫酸锌-水体系均能对大黄进行有效的萃取和浓缩。经过正丙醇-硫酸锌-水体系预处理后的正丙醇相中的五种大黄有效成分的色谱峰要高得多,起到了最佳的浓缩作用。第4章:色氨酸的定性鉴别越来越受到人们的关注,但这些高选择性、高特异性的鉴别方法,或者需要较为复杂的合成过程,或者需要很长的分析时间。本部分在前人的基础上,通过简单的实验手段和过程将原来4-7天的反应缩短为40分钟,使这一定性鉴别方法更具实际应用价值。通过实验确定了色氨酸定性定量检测反应的水浴、超声波、微波预处理方法的最佳条件:水浴最佳条件为70℃反应4 h,超声波预处理最佳条件为70℃反应3 h,微波预处理最佳条件为微波功率20%,间隔式反应,每次微波照射10 min,停止微波5 min,共微波3次。并考察了盐酸浓度、甲酸浓度等条件对反应的影响,浓度越高对反应越有利。综合考虑,微波反应是最好的反应方法,并采取微波预处理对实际样品——复方氨基酸注射液(17AA-Ⅰ)进行了检测,检测结果为注射液中色氨酸浓度0.2427 g/L,相对标准偏差6.2%。
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