【摘 要】
:
氨基糖苷类抗生素是一类由氨基糖和氨基环醇通过氧桥结合而成的广谱类抗生素。由于其对于革兰氏阳性和革兰氏阴性感染都具有良好的抗菌效果,因而被广泛应用于畜牧业、水产养殖和兽医领域。由于氨基糖苷类抗生素的滥用和过量使用,导致残留于环境和农产品中的氨基糖苷类抗生素会对人体产生肾毒性、耳毒性和神经肌肉阻滞。因此,针对氨基糖苷类抗生素的检测方法成为了研究者关注的热点。研究和建立高效的前处理技术,对实现复杂基质中
论文部分内容阅读
氨基糖苷类抗生素是一类由氨基糖和氨基环醇通过氧桥结合而成的广谱类抗生素。由于其对于革兰氏阳性和革兰氏阴性感染都具有良好的抗菌效果,因而被广泛应用于畜牧业、水产养殖和兽医领域。由于氨基糖苷类抗生素的滥用和过量使用,导致残留于环境和农产品中的氨基糖苷类抗生素会对人体产生肾毒性、耳毒性和神经肌肉阻滞。因此,针对氨基糖苷类抗生素的检测方法成为了研究者关注的热点。研究和建立高效的前处理技术,对实现复杂基质中氨基糖苷类抗生素痕量检测具有重要意义。目前,该类抗生素的前处理存在着缺乏选择性,操作步骤繁琐,基质干扰严重等缺点。针对上述不足,本研究引入具有特异性选择的分子印迹识别反应,制备了新型氨基糖苷类抗生素的分子印迹聚合物,建立了基于固相萃取技术和磁性固相萃取技术的抗生素多残留检测方法。具体如下:1、建立了7种氨基糖苷类抗生素液相色谱串联质谱的仪器方法。在电喷雾离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)的模式下,通过优化质谱条件,确定了最优参数(碰撞气:5 psi;气帘气:10 psi;雾化气:50 psi;辅助气:50 psi;离子源温度:500.0 oC;离子化电压:5500.0 V;去簇电压及碰撞电压)。通过优化液相色谱条件,确定了液相色谱参数(10 mM乙酸铵/0.1%甲酸水为流动相A,乙腈为流动相B;洗脱程序为0 min2 min,B:保持80%,23 min,B:80%5%,36 min,B:保持5%,6 min6.1 min,B:5%80%,6.1 min12 min,B:保持80%;色谱柱为HILIC柱;柱温为35 oC;流速为0.3 mL/min)。7种抗生素在50 ng/mL1000ng/mL的范围内呈现出良好线性关系,R2均大于0.993,检出限低至0.0024ng/mL1.24 ng/mL,精密度RSD均小于9.5%。2、通过沉淀聚合法,以棉子糖为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,成功制备了氨基糖苷类抗生素的新型虚拟分子印迹聚合物(DMIPs)。结果表明,DMIPs对6种氨基糖苷类抗生素具有特异性识别作用。采用扫描电镜和傅里叶红外光谱对聚合物进行了表征,结果显示聚合物球状规则,表面褶皱明显,证明聚合物表面布满了识别位点。通过吸附试验和Scatchard方程,评价了DMIPs的吸附效果,得到的最大表观吸附量分别为23.46 mg/g和246.96 mg/g。基于虚拟分子印迹固相萃取技术(DMISPE),优化了pH值、淋洗液、洗脱液和上样量。在最佳条件下,建立了基于DMISPE-HPLC-MS/MS测定环境水样中痕量氨基糖苷类抗生素的方法。该方法具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9921,在三个不同加标水平重复5次进行分析,回收率为70.8%108.3%,相对标准偏差为2.6%11.4%,方法检出限(S/N=3)为0.0060.6 ng/mL。本实验引入虚拟模板分子避免了模板渗露的问题,高效简便,在环境水样中痕氨基糖苷类抗生素的样品前处理中具有良好的应用前景。3、本试验成功制备了磁性虚拟模板分子印迹聚合物。通过共沉淀法合成了Fe3O4,并在其表面修饰了氨基,成功制备了Fe3O4@SiO2-NH2@MIP。采用傅里叶变换红外光谱等对磁性虚拟分子印迹聚合物(DMMIPs)进行表征分析,结果显示DMMIPs分散性好、球状规则。通过吸附试验和Scatchard方程,评价了DMMIPs的吸附效果,得到的最大表观吸附量分别为8.7 mg/g和20.5 mg/g。基于磁分离技术和磁性固相萃取技术,优化了pH值、淋洗液、洗脱液和洗脱策略,建立了对于牛奶基质中5种氨基糖苷类抗生素的DMMISPE-HPLC-MS/MS方法。结果表明,在三个添加水平下重复5次试验,5种抗生素的回收率在82.7%114.1%,相对标准偏差为2.8%13.2%。所建立的方法进一步减少了样品前处理的时间和操作步骤,实现了牛奶基质中多种氨基糖苷类抗生素的选择性快速富集。
其他文献
近年来我国更是在高铁事业上取得阶段性的进步,“复兴号”列车的正式下线并成功进行商业运营,标志着我国已经拥有完全自主造车的能力,同时代表我国的高铁技术已经走在世界前列。技术的发展离不开铁路装备与设备的更新换代,传统意义上的列车通信网络(TCN,Train Communication Network)已经不能满足如今各种各样纷繁复杂的列车网络服务需求。自2012年国际电工委员会IEC发布了IEC 61
在社会进步进程中,人们对职业安全与健康将越来越重视,职业安全与健康也将成为新的经济驱动力。但是,在我国高海拔地区,由于作业环境的特殊性,职业病的发病率远高于其他地区,严重影响我国西部大开发战略的开展进程,威胁着作业人员的健康权益,也损害了企业的效益和形象。如何有效地应对职业健康安全问题,减小或消除职业健康安全危害,已经成为我国亟待解决的难题,加之高海拔地区职业健康防护行为理论体系薄弱,作业人员职业
湖泊沉积物中,粘土矿物的形成和转化与所处的环境有密切关系。柴达木盆地中,气候干旱寒冷,盐湖沉积物中粘土矿物长期处于高盐度环境中,粘土矿物成分、结构等不可避免的受到影
变点问题自上个世纪70年代以来一直是统计学中引人注目的话题,早期的变点分析方法是为独立的观测值开发的,而后拓展到更复杂的相依过程以及回归模型。关于线性回归模型中的结构变点问题,在误差项由独立同分布到相依性再到具有异方差性的情况已被大量研究。本文研究带有既能表现长记忆性又能表现异方差性的长记忆随机波动率误差的线性回归模型结构变点的检验、监测和估计问题。首先,基于最小二乘拟合残差提出了一个自正则CUS
高中思想政治课是中学生思想政治教育的主渠道和主阵地。要把高中思想政治课打造成受学生欢迎和喜爱的课程,提高教学效果,就要提升高中思想政治课教学的亲和力。高中思想政治课教学亲和力是指通过优化教学过程中的基本要素,使其更具有吸引力、更亲近高中生,让高中生对思想政治课产生亲近感的一种力量。本文在借鉴前人研究成果和对三所不同类型学校进行调查问卷的基础之上,对高中思想政治课教学亲和力的相关概念进行了界定,分析
在诸多不同因素的影响下,现代国家在世界范围内的独立性和竞争力得到加强,其中电力市场的发展近年来变得越来越重要。其中一个主要原因是由于世界范围内的数字化,对电力的需求不断增加,这就要求提高发电厂的发电能力。塔吉克斯坦是水电潜力的地区和全球领先者之一,但其电力市场越来越关注为其消费者提供便利并向其收取准确的电价。为了解决目前的问题,塔吉克斯坦共和国需要坚持不懈地发展电力市场。本研究的工作假设是基于市场
第二届“一带一路”国际合作高峰论坛的召开意味着“一带一路”建设正式从谋篇布局的“大写意”阶段转向精耕细作的“工笔画”阶段,但直到2020年初,南亚的“轴心性”大国印度都没有加入。印度的态度也对“一带一路”沿线的一些“亲印派”国家产生影响,这使得印度对“一带一路”的真实态度及印度在“一带一路”议题中的身份定位成为当下需要了解的问题。本研究采用“诠释包裹”理论来对《印度时报》网站“一带一路”报道进行文
紫外线(UV)消毒对大多数病毒,细菌和原生动物具有较高的消毒效率,并且没有消毒副产物(DBP)形成,因此正在获得越来越多的关注。紫外线可以穿透微生物细胞膜,诱导细胞内的DNA在结构上形成环丁烷嘧啶二聚体,阻止DNA复制和转录,从而抑制微生物的繁殖。然而,许多微生物具有修复UV诱导损伤的能力,包括光复活和暗修复。光复活是指微生物通过利用近紫外光(UVA)和可见光(310-480nm)及光解酶来修复U
步行一直是城市公共交通中重要组成。当前日益严重的交通拥堵问题进一步加剧了城市大气环境污染,机动车排放造成的城市内部空气质量下降,使得行人承担的呼吸健康风险逐年递增
如今视频监控在日常生活中已随处可见,而智能视频监控系统的应用却未能满足用户期望,面临着实时检测、及时预警、行为数据统计等困难。智能视频监控系统的研究已经受到较多的关注,而相关技术还有很大的发展空间。在目标检测与识别方面,传统算法面临着需要手工输入特征且检测速度慢等弊端,而卷积神经网络算法以其智能化特征提取和识别的特性受到了广大研究人员的青睐。针对教室监控视频特定姿态检测项目,本文以深度学习模型YO