氨基糖苷类抗生素是一类由氨基糖和氨基环醇通过氧桥结合而成的广谱类抗生素。由于其对于革兰氏阳性和革兰氏阴性感染都具有良好的抗菌效果,因而被广泛应用于畜牧业、水产养殖和兽医领域。由于氨基糖苷类抗生素的滥用和过量使用,导致残留于环境和农产品中的氨基糖苷类抗生素会对人体产生肾毒性、耳毒性和神经肌肉阻滞。因此,针对氨基糖苷类抗生素的检测方法成为了研究者关注的热点。研究和建立高效的前处理技术,对实现复杂基质中氨基糖苷类抗生素痕量检测具有重要意义。目前,该类抗生素的前处理存在着缺乏选择性,操作步骤繁琐,基质干扰严重等缺点。针对上述不足,本研究引入具有特异性选择的分子印迹识别反应,制备了新型氨基糖苷类抗生素的分子印迹聚合物,建立了基于固相萃取技术和磁性固相萃取技术的抗生素多残留检测方法。具体如下:1、建立了7种氨基糖苷类抗生素液相色谱串联质谱的仪器方法。在电喷雾离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）的模式下,通过优化质谱条件,确定了最优参数（碰撞气:5 psi;气帘气:10 psi;雾化气:50 psi;辅助气:50 psi;离子源温度:500.0 ^oC;离子化电压:5500.0 V;去簇电压及碰撞电压）。通过优化液相色谱条件,确定了液相色谱参数（10 mM乙酸铵/0.1%甲酸水为流动相A,乙腈为流动相B;洗脱程序为0 min² min,B:保持80%,2³ min,B:80%⁵%,3⁶ min,B:保持5%,6 min⁶.1 min,B:5%⁸0%,6.1 min¹2 min,B:保持80%;色谱柱为HILIC柱;柱温为35 ^oC;流速为0.3 mL/min）。7种抗生素在50 ng/mL¹000ng/mL的范围内呈现出良好线性关系,R²均大于0.993,检出限低至0.0024ng/mL¹.24 ng/mL,精密度RSD均小于9.5%。2、通过沉淀聚合法,以棉子糖为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,成功制备了氨基糖苷类抗生素的新型虚拟分子印迹聚合物（DMIPs）。结果表明,DMIPs对6种氨基糖苷类抗生素具有特异性识别作用。采用扫描电镜和傅里叶红外光谱对聚合物进行了表征,结果显示聚合物球状规则,表面褶皱明显,证明聚合物表面布满了识别位点。通过吸附试验和Scatchard方程,评价了DMIPs的吸附效果,得到的最大表观吸附量分别为23.46 mg/g和246.96 mg/g。基于虚拟分子印迹固相萃取技术（DMISPE）,优化了pH值、淋洗液、洗脱液和上样量。在最佳条件下,建立了基于DMISPE-HPLC-MS/MS测定环境水样中痕量氨基糖苷类抗生素的方法。该方法具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9921,在三个不同加标水平重复5次进行分析,回收率为70.8%¹08.3%,相对标准偏差为2.6%¹1.4%,方法检出限（S/N=3）为0.006⁰.6 ng/mL。本实验引入虚拟模板分子避免了模板渗露的问题,高效简便,在环境水样中痕氨基糖苷类抗生素的样品前处理中具有良好的应用前景。3、本试验成功制备了磁性虚拟模板分子印迹聚合物。通过共沉淀法合成了Fe₃O₄,并在其表面修饰了氨基,成功制备了Fe₃O₄@SiO₂-NH₂@MIP。采用傅里叶变换红外光谱等对磁性虚拟分子印迹聚合物（DMMIPs）进行表征分析,结果显示DMMIPs分散性好、球状规则。通过吸附试验和Scatchard方程,评价了DMMIPs的吸附效果,得到的最大表观吸附量分别为8.7 mg/g和20.5 mg/g。基于磁分离技术和磁性固相萃取技术,优化了pH值、淋洗液、洗脱液和洗脱策略,建立了对于牛奶基质中5种氨基糖苷类抗生素的DMMISPE-HPLC-MS/MS方法。结果表明,在三个添加水平下重复5次试验,5种抗生素的回收率在82.7%¹14.1%,相对标准偏差为2.8%¹3.2%。所建立的方法进一步减少了样品前处理的时间和操作步骤,实现了牛奶基质中多种氨基糖苷类抗生素的选择性快速富集。