Parylene HT、E薄膜前驱体合成工艺研究

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Parylene系列薄膜是当今世界上最先进的涂覆材料之一,是由对二甲苯环二体及其衍生物通过真空气相沉积法形成的。因为具有许多优良性能而被广泛用于航空、航天、军事、生物医疗、文物档案保护等领域。Parylene HT薄膜具有优良的抗老化、抗紫外线、抗辐射性能,是Parylene系列薄膜中性能最优秀的一种。和其他Parylene系列薄膜相比,Parylene E薄膜具有独特的结构,几乎是光学各向同性,并且可以溶解于一些常用的溶剂中,在一些特殊领域中有着很大的应用潜力。本文对Parylene HT薄膜前驱体1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯和Parylene E薄膜前驱体4-乙基[2,2]对二甲苯环二体、二乙基对二甲苯环二体的合成工艺进行了研究,综合各种因素选择出最合适的工艺路线,并对其进行优化,得到了具有工业化前景的工艺路线。以1,4-双(二氟甲基)苯为原料来合成中间体1,4-双(氯二氟甲基)苯,并分别考察了自由基引发剂种类、自由基引发剂用量、反应温度、光照和反应时间对反应的影响。得出的最优工艺条件为:在日光灯照射下,反应温度保持在80℃,以四氯化碳为反应溶剂,以过氧化苯甲酰为自由基引发剂,自由基引发剂过氧化苯甲酰与1,4-双(二氟甲基)苯的质量比为0.15:1,反应总时间为9 h。在此最优条件下得到产物的收率为81.5%。通过表征分析确定产物为1,4-双(氯二氟甲基)苯,产品纯度为96.7%。以1,4-双(氯二氟甲基)苯为原料合成了1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯,并考察了反应温度、苯酚的用量、碱催化剂的种类、碱催化剂的用量、溶剂的种类、溶剂的用量、光照和反应时间对反应的影响。得到的最优工艺条件为:在日光灯照射、氮气氛围下,反应温度保持在100℃,总反应时间为10 h,以氢化钠为碱催化剂,氢化钠与1,4-双(氯二氟甲基)苯的摩尔比为10:1,以六甲基磷酰三胺为溶剂,六甲基磷酰三胺与1,4-双(氯二氟甲基)苯的质量比为24:1。在此最优条件下得到产物的收率为52.2%。通过表征分析确定产物为1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯,产品纯度为97.3%。并合成了200 g 1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯用于成膜测试。以对二甲苯环二体为原料合成了4-乙基[2,2]对二甲苯环二体,并考察了反应温度、溴乙烷的用量、催化剂的种类、催化剂的用量、溶剂的种类和反应时间对反应的影响。得到的最优工艺条件为:氮气氛围下,温度保持在-15℃,以1,1,2,2-四氯乙烷为反应溶剂,以无水氯化铝为催化剂,无水氯化铝与反应原料对二甲苯环二体的摩尔比为2:1,溴乙烷与对二甲苯环二体的摩尔比为10:1,反应总时间为1.5 h。在这个最优工艺条件下得到的产物的收率为64.6%。通过表征分析确定产物为4-乙基[2,2]对二甲苯环二体,纯度为96.7%。并合成200 g 4-乙基[2,2]对二甲苯环二体用于成膜测试。以4-乙基[2,2]对二甲苯环二体为原料合成了二乙基对二甲苯环二体的一系列同分异构体,并考察了反应温度、溴乙烷的用量、催化剂的用量和反应时间对反应的影响。得到的最优工艺条件为:氮气氛围下,温度保持在-18℃,以1,1,2,2-四氯乙烷为反应溶剂,以无水氯化铝为催化剂,无水氯化铝与反应原料对二甲苯环二体的摩尔比为2:1,溴乙烷与对二甲苯环二体的摩尔比为6:1,反应总时间为1 h。在这个最优工艺条件下得到的产物的收率为56.6%,通过表征分析确定产物为二乙基对二甲苯环二体的一系列同分异构体,纯度86.7%。并合成200 g二乙基对二甲苯环二体用于成膜测试。
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