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目的:目前敞开式离子化技术已在中药有效成分、添加剂以及农药残留等检测方面得到广泛应用，而常压火焰离子化技术作为一种新型的敞开式离子化技术，其在中药方面的相关研究还未曾报道。本文尝试利用常压火焰离子化质谱对中药有效成分进行在线衍生化方法的分析，同时又采用该技术对中药凉茶以及食品中甜味剂糖精钠进行定量分析研究。 方法:在衍生化方面，以中药中黄酮类化合物和脂肪酸类物质为分析对象，利用顶空气相色谱质谱考察了三种衍生化试剂对脂肪酸类物质衍生化效果，然后采用常压火焰离子化技术结合优化后的衍生化试剂对中药中黄酮类化合物进行衍生化分析;定量方面，采用样品玻璃棒作为样品引入方式对中药凉茶和食品中的一种甜味剂糖精钠进行定量分析，利用移动控制装置对样品移动速率进行调控，同时对火焰大小以及火焰与质谱进样口之间的距离进行优化，然后又对多种基质下的线性关系、方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)以及回收率进行考察，并分析了20种实际样品中糖精钠的含量。 结果:本文选用三种衍生化试剂，并采用顶空气相色谱质谱对脂肪酸标准品、薏苡仁和莱菔子两味中药样品进行衍生化试剂的考察，最终氢氧化四甲基铵(TMAH)能得到较好的衍生化效果。新型常压火焰离子化技术利用火焰燃烧产生的离子化所需的活性物质和热能，不仅能实现黄酮类物质进行在线衍生化检测，而且该技术可成功的用于中药凉茶、饮料以及食品等不同基质下糖精钠的快速定量分析。最终不同种基质下的LOD值均小于0.02μg/mL，LOQ值均小于0.07μg/mL。各基质下均具有较好的线性关系(R2＞0.99)。在20种实际样品中，最终检测到一种瓜子样本和一种话梅样本中含有糖精钠，定量结果分别为0.81±0.08g/kg和1.04±0.23g/kg。 结论:常压火焰离子化技术可对中药中黄酮类物质进行在线衍生化分析，为质谱直接分析中药中有效成分提供了新思路;同时，常压火焰离子化质谱可对中药凉茶和食品中的一种甜味剂糖精钠进行快速定量分析，该方法的基质干扰小，灵敏度高，可实现糖精钠的高通量检测。与文献已报道的实时直接分析质谱方法相比，常压火焰离子化质谱技术具有明显的优势。