石墨因其优异的物理化学性质而被广泛应用,特别是高纯石墨。高纯石墨的制备方法主要有碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等。其中碱酸法生产制备石墨的纯度和生产效率较低;氢氟酸法和氯化焙烧法提纯石墨效率高,但是有污染。高效、低耗、低污染的制备高纯石墨是一项技术难题。本文提出了盐酸—高温氯化联合法制备高纯石墨的工艺方案,通过酸浸,除去大部分可溶酸的金属元素杂质,再采用高温氯化法进行提纯。该纯化工艺有高提纯率、高效率、较低能耗等优点,为高纯石墨的制备提供新的思路,主要研究结果如下:（1）通过盐酸对鳞片石墨（碳含量为90%）进行酸浸预处理,盐酸浓度选取1 mol/L,石墨与盐酸质量比为1:0.925,酸浸时间为2 h,结果表明可以将鳞片石墨的碳含量从90%提高至92%,酸浸可以减少高温氯化法中氯化剂的使用量。采用灰分法确定石墨碳含量,用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜/能谱仪（SEM/EDS）和电化学等,对酸浸前后的石墨及其灰分的结构和形貌等进行了表征。结果表明:酸浸过程不影响石墨的晶体结构和表面形貌,酸浸后的灰分XRD中金属氯化物衍射峰变强,说明可溶酸的金属氧化物转化为了金属氯化物,酸浸后的石墨循环伏安（CV）曲线中Fe离子的氧化还原峰变得平坦,说明了酸浸后的石墨中Fe含量减少。（2）通过高温氯化法对酸浸后的石墨进一步提纯,通入氩气和氯化剂（四氯化碳）的流量为0.5 m~3/h,第一阶段温度控制在800～1100℃,保温时间为2 h,第二阶段温度控制在1500～1600℃,保温时间为2 h,第三阶段温度控制在1800～2000℃,保温时间为1 h,其中升温至第一阶段温度段时间为40 min,升温至第二温度段及第三温度段时间均为20 min,结果表明通过高温氯化法可以使酸浸后石墨的碳含量增加到99.99%以上。XRD、SEM/EDS表明高温氯化联合法的提纯处理不影响石墨的晶体结构和表面形貌,提纯过程中石墨杂质衍射峰的强度逐渐变弱。但第一阶段和第二阶段保温时间短或氯化剂用量不足会导致Si元素除不干净,使得第三阶段生成Si C杂质。通过电化学分析可知盐酸—高温氯化联合法制备工艺各个阶段的除杂效果明显。