电化学法制备二氧化锆纳米管阵列及性能研究

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本文以电化学阳极氧化合成法在不同的电解液中制备二氧化锆纳米管材料。利用XRD,TEM,SEM等分析检测手段对不同反应条件下制备的系列样品进行了结构和形貌的表征,并且对制备的氧化锆纳米管进行了一些简单的性能测试。1.在无机溶液中采用阳极氧化法制备二氧化锆纳米管。实验发现电解液浓度,电解电压,时间等因素对ZrO2纳米管阵列形貌有重要的影响。通过对比这一系列实验发现在1M (NH42SO4+2.0wt% NH4F电解液中氧化电压20V氧化时间3h的条件下制备的纳米管形貌比较好,纳米管长度达到32μm,直径78nm。形成的氧化锆为正交晶型。2.在有机溶液中通过一系列的实验制备高度有序的二氧化锆纳米管。实验发现电解液浓度,电解电压,时间,电解液粘度等因素对ZrO2纳米管阵列形貌有重要的影响。通过对比这一系列实验发现在甲酰胺+甘油(体积比1:1)+1.0wt% NH4F的电解液中氧化电压50V氧化时间24h得到的纳米管排列整齐,表面光滑,纳米管长度达到192μm,直径约300nm。形成的氧化锆纳米管为非晶晶型。3.在有机溶液中制备表面光滑平整的Ti-Al-Zr合金氧化物纳米管。结果表明阳极氧化时间,应用电势,氟离子浓度和电解液种类对纳米管的形成有很明显的影响。XRD图谱表明形成的氧化物为非晶结构,在400℃和600℃退火后合金氧化物的晶相开始出现。4.结合大量的实验结果,讨论了阳极氧化锆纳米管阵列的形成机理,初步提出它的形成模型。并对其光学性能和与羟基磷灰石的复合性能进行了测试。在激发波长为412nm时,光谱曲线中对应两个发射峰,发射峰的中心分别在442nm和465nm处。在二氧化锆表面成功的生长了羟基磷灰石材料,这种生物复合材料对骨关节替换有重要作用。
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