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Nd-Fe-B系纳米晶复合稀土永磁材料兼具软磁性相与硬磁性相各自的优点，与现有的烧结磁体相比，该类磁体理论上具备很高的磁性能，但实际磁性能低下，研究发现纳米晶复合稀土永磁材料的晶化过程对两相晶粒尺寸的影响是关键性因素之一。本文采用熔体快淬法以35m/s辊速度下制备出Nd9Fe85.5-xCoxB5.5（x=3,5at%）快淬薄带。使用X射线衍射仪（XRD）分析非晶薄带的物相成分；采用先抽高真空再充高纯氩气保护的差示扫描量热分析仪（DSC）测量了非晶薄带的升温曲线；利用振动样品磁强计（VSM）测量合金的磁滞回线，得到相关的磁学参数。通过DSC曲线得到合金晶化特征温度，计算两种非晶薄带的晶化表观激活能E、局域晶化激活能E（x）、频率因子Z、反应速率常数K和Avrami指数n。XRD分析表明：两种淬态薄带主要有非晶相组成，Nd9Fe80.5Co5B5.5薄带中存在Nd3Fe6B14相和α-Fe相。Nd9Fe82.5Co3B5.5薄带有两个放热峰，Nd9Fe80.5Co5B5.5薄带只有一个放热峰，实验证实了Co从3at%增大到5at%时晶化过程从一步改变为两步晶化，添加Co元素可以改变薄带的晶化方式。随后结合Kissinger方程和Arrhenius公式，计算结果表明晶化起始温度Tx及晶化峰值温度Tp的晶化激活能、频率因子Z、晶化反应速率常数K均随Co的增加而增大，其主要原因是增大的频率因子起了关键作用。利用JMA方程的变式方程，计算出Nd9Fe82.5Co3B5.5在升温速度10K/min时局域Avrami指数n随晶化体积分数x变化的关系。实验结果表明：局域Avrami指数n随着晶化体积分数x的增加先急剧降低而后缓慢降低、90%之后又有所升高，表明晶化形核在x小于12%以三维形核方式为主，在x为12%36%时晶化以二维形核方式为主，之后直到晶化结束以一维形核方式为主。采用不同的晶化温度热处理，结果发现，随着晶化温度的升高，磁体的饱和磁化强度逐渐增加，由1.22T增加至1.45T，增加大约20%；而由于升高温度，两相颗粒长大甚至软磁性α-Fe会出现异常长大，降低了磁体的磁性能，使得剩磁、矫顽力、最大磁能积和剩磁比均降低,其中矫顽力的降低幅度最大，幅度高达约46%。两相晶粒之间也由晶间交换耦合作用转变成以静磁耦合作用为主，晶间交换耦合作用为辅。