钐属于轻镧系元素的一种,具有丰富的物理、化学性质是其最大的特点。正因为其具有的独特性质,钐被广泛的应用于光、电、磁、核等功能材料的研发与制备。而在开发及制备稀土功能材料的过程中,需要大量高纯度单一的钐元素,所以稀土元素钐的分离提取显得尤为重要。目前稀土分离的方式多种多样,而其中一种有效的分离、富集技术即是固相萃取技术(SPE),其具有良好的分离选择性、分离过程快速简便以及溶剂需求量少的特点,同时具备良好的结果重现性以及良好的富集效率等优点,己发展成为一种常用的稀土分离技术。吸附材料的选择是固相萃取的重中之重,其与固相萃取分析方法的性能有着直接的关系,是决定固相分离效果的关键。固相萃取基材种类繁多,其中硅胶因其具有的大的比表面面积、易于改性、耐腐蚀性强以及优异的化学性能的特点,成为了一种富具潜力的固相萃取吸附基材,同时无毒且廉价也是其被广泛应用重要原因。而硅胶作为一种固相萃取基材并不具备实验以及生产中所需求的选择性,所以需要经进一步修饰才能使用。常用方法主要是使用螯合配体对硅胶进行修饰,可显著提高其吸附性能。故而筛选对Sm具有选择性配位能力的螯合配体,是决定固相分离效果的关键。本论文的主要研究思路是:选取对Sm具有选择性配位能力的配体,通过加入邻近混合稀土元素的合成方式,使用水热法、溶剂热法等配位聚合物合成手段,通过调控合成的条件,制备了数种金属有机框架材料。并使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析反应前后溶液中离子浓度的变化,分析生成的是否是单一目标金属的配位聚合物,并使用X-射线衍射技术对结构进行解析,分析了相纯度与热稳定性。而使用生成金属有机框架的方式研究配体的选择性也是本文的亮点和独创性思路。在此基础上,使用具有配位选择性的配体对硅胶进行负载,同时选取ICP-AES作为实验的分析检测工具,综合探究了其对金属离子钐的富集吸附性能,并对影响富集和测定的相关因素进行了比对研究,最后研究了固相萃取材料对镧系元素之间的选择性能。根据该研究思路,本论文主要研究有以下几个方面:1)配体的合成及其金属有机框架材料的构筑和性质研究使用2,5-噻二唑-3,4-二酸(H2mmtdc),5,5’,5”-(2,4,6-三甲苯-1,3,5-三基)三亚甲基-三氧-三间苯二甲酸(H6Lα),1,3,5-三(4-咪唑苯基)苯(tipib),2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙,吡嗪-2,3,5,6-四羧酸(H4pztdc),4,5-咪唑并-1,10邻菲罗啉系列配体,2,2’-联苯并咪唑(H2bdim)和去甲基斑螯素与混合稀土金属离子配位,得到了多个配合物,通过测定其配位选择性后,得出H2mmtdc、6Lα、tpib和H2bdim具有配位选择性的结论。对其构筑的配位聚合物进行晶体研究,使用X-射线衍射技术对其结构进行了解析,结果表明,配体H2mmtdc、H6Lα、tipib和H2bdim在存在混合稀土金属离子的条件下,只与钐进行了配位,生成了配位聚合物,进一步验证了其配位选择性。2)配体H2mmtdc、H6Lα、tipib和H2bdim修饰硅胶的固相萃取性能研究系统研究了硅胶负载H2mmtdc、H6Lα、tipib和H2bdim所制备的固相萃取材料1-4对金属离子钐的最佳富集条件及影响因素,结果表明在pH分别为3、5、5、4;振荡时间分别为20、15、5、25 min;上柱流速分别为1.5、1、2、2 mLmin-;最大样品体积分别为200、200、150、50 mL时固相萃取材料1-4的吸附能力达到最佳状态。最佳的洗脱条件分别为使用 4 mL 0.5 mol L-1、2 mL 1.5 mol L-1、1.5 mL 1.5 mol L-1、2.5 mL 1 mol L-1的硝酸溶液对吸附在固相萃取材料1-4上的钐离子进行洗脱。固相萃取材料1-4的富集倍数分别为50、100、100、20。对固相萃取材料1-4选择性能研究结果表明,固相萃取材料 1-4 分别对 Pr3+/Sm3+和 Eu3+/Sm3+、Nd3+/Sm3+和 Eu3+/Sm3+、Pr3+/Sm3+和 Nd3+/Sm3+、Ce3+/Sm3+离子对具有较好的分离效果。