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光电化学（PEC）传感器相对于电化学传感器,是一种基于半导体光学与电化学性能相结合的检测技术,具有更良好的线性范围,灵敏度和较低的检测限。而ZnO半导体材料因其具有快速的光响应、良好的化学稳定性、优异的生物相容性,可以作为光电传感器的合适材料之一。但是,单纯ZnO材料对可见光部分利用较少,且产生的光生电子-空穴对易复合。而Ag2S是一种窄禁带宽度半导体,能够拓宽可见光谱部分利用区域,且氧化石墨烯（GO）能快速的转移Ag2S和ZnO产生的光生电子。因此,本文探究了利用微波水热法快速制备ZnO纳米棒阵列的最佳条件,并在此ZnO纳米棒阵列上负载Ag2S纳米颗粒,再进行氧化石墨烯（GO）的电沉积,制备出GO/Ag2S/ZnO的复合光电极材料,实现了对无直接电化学活性的甘氨酸（Gly）的超低浓度传感。主要内容如下:（1）利用微波水热法在316L不锈钢基底上制备ZnO纳米棒阵列,探究了以前驱液浓度和微波水热次数为变量的微波水热法快速制备ZnO纳米棒阵列的最佳条件。结果发现前驱液浓度为0.05 M,微波水热次数为8次,ZnO纳米棒阵列的光电流密度达到最大,为37.6μA?cm-2,表明ZnO纳米阵列光电极可以作为PEC传感器应用在光电化学领域。并用该样品电极对H2O2和葡萄糖进行光电化学检测,结果表明Z5-8s光电极在H2O2和葡萄糖的检测中均具有较高的灵敏度、可接受的线性范围和较低的检测限。（2）采用连续离子层吸附与反应法（SILAR）,在ZnO纳米阵列上沉积Ag2S纳米颗粒,并在此Ag2S/ZnO复合结构上进一步进行氧化石墨烯薄膜的双电极直流电沉积,制备出GO/Ag2S/ZnO复合电极,并利用该复合电极对不同浓度的甘氨酸进行光电化学检测。结果该电极在Gly的检测中显示了5 nM-99.775μM的线性范围,灵敏度为5.44μA-1?nM-1?cm-2,检测下限（LOD）为3 nM（S/N=3）,表明该复合电极具有很高的灵敏度、较好的线性范围和较低的检测限,且选择性和稳定性也较好。