高纯磷酸作为高端的电子化学品,在国内外电子工业中有着广泛的应用。为了制备高品质的高纯磷酸产品,本论文对高纯磷酸的熔融结晶制备技术进行了系统工程的研究,开发出了液膜结晶和静态多级熔融结晶两种制备高纯磷酸的结晶技术,已制备出符合国际标准的高纯磷酸产品。本研究中,精确测定了高纯磷酸的基础物性数据,包括常见浓度和温度下的密度与黏度、不同浓度和温度下磷酸晶层的导热系数、理想逐步冻凝状态下磷酸主要杂质组分在晶层和液相中的分配系数,为结晶过程数学模型的建立提供了基础数据。分别应用间隙体积法和直接测量法,测定了液膜结晶和静态熔融结晶中的磷酸晶层生长过程和发汗过程的宏观动力学数据。按照粒度无关生长模型建立了晶层生长动力学方程;以温度梯度为推动力建立了发汗过程的动力学方程,同时引入晶层结构参数,对发汗过程的阻力因素进行了深入分析,完善了发汗过程的动力学理论。在前人研究工作的基础上,采用热量衡算、边界层传质理论和相平衡,分别建立了液膜结晶动态过程和静态熔融结晶过程的数学模型,取得了良好的拟合结果。在此基础上提出了加晶种温度、原料初始浓度、喷淋密度、降温速率、降温终点温度、发汗终点温度作为关键工艺参数。对于熔融结晶过程中研究较少又极为重要的排液过程,创新性地引入分形多孔介质理论,建立了适用于熔融结晶晶层体系的数学模型,取得了很好的拟合结果,得到了晶层的结构和特性参数以及过程的优化参数,该模型还可用于其他物系熔融结晶过程的晶层结构和特性分析。在高纯磷酸结晶过程研究、模型建立和模拟等上述研究基础上,分别对液膜结晶和静态熔融结晶的工艺进行了深入的实验研究。实验考察了各种操作工艺参数对产率和分离效果的影响,提出了液膜结晶工艺方案。针对静态熔融结晶中晶层细晶较多,杂质包藏随结晶塔长度而增加的问题,开发了静态多级熔融结晶工艺。该工艺可以有效地消除细晶,提高静态熔融结晶过程的分离效率,从而获得高质量的高纯磷酸产品。最后,对液膜结晶和静态多级熔融结晶两种结晶模式关于生产能力和分离效果进行工业化应用的初步技术经济指标分析,最终提出了两种结晶模式联合操作的优化工艺方案,具有工业化应用前景,可以有效地提高了过程的分离效率,产率及整体生产能力。所开发工艺路线达到了废液零排放,能耗低,为绿色环境友好型工艺,具有较大的产业化意义。该技术亦可推广应用于其他熔融结晶制备高纯晶体产品的过程中。以上有关研究内容尚未见文献报道。