纤维素是地球上储量最大的天然高分子,其被广泛用于纤维素基材料。由于植物纤维的组成和结构特性,作为纤维素基材料原料的高纯纤维素难以制备。本论文提出高温液态水处理化学浆,纯化纤维素的新工艺。以漂白针叶木浆为原料,通过三因素四水平的正交实验得到了高温液态水处理的最佳工艺条件,并在此基础上探讨处理过程中反应温度、保温时间和底物浓度对纤维素纯度的影响;通过向处理过程中添加路易斯酸/碱,制备不同聚合度的高纯纤维素;并研究了纤维素在高温液态水处理过程中碳水化合物组分、化学结构、结晶结构、表面形貌等的变化,对其中的机理进行了初步的探讨。实验结果表明:在高温液态水处理过程中,对α-纤维素含量影响的显著性为:温度>保温时间>底物浓度;最佳工艺条件为:反应温度180℃;保温时间30min;底物浓度3%。在此条件下处理得到的样品,其得率为92.21%,α-纤维素含量为89.54%,S₁₀为11.97%,S₁₈为8.56%;处理后纤维素的结晶结构和化学基团种类并未改变,但其末端还原基增多。当路易斯碱,即NaHCO₃和Na₂HPO₄加入后,纤维素纯度明显提高,α-纤维素含量最高为92.51%;经后续碱处理后,α-纤维素含量最高可达93.82%。值得注意的是,纤维素的降解随着路易斯碱的加入大幅降低。显然,路易斯碱的加入能够提高高温液态水处理的选择性。路易斯碱加入不会影响纤维素化学结构,但会使纤维素末端还原基增加的趋势减弱。路易斯碱的加入有利于保持纤维素的结晶度,尤其是在后续碱处理过程中。当路易斯酸,即Fe³⁺、Cr³⁺和Cu²⁺三种过渡金属离子加入后,纤维素纯度得到提升,处理后样品的平均聚合度大幅降低,最终得到呈粉末状的样品。结果表明,纤维素纤维经过渡金属离子强化高温液态水处理后由纤维状转变成棒状,且纤维素纤维在处理过程中可能发生了横向断裂和纵向剥离;样品平均聚合度在250左右;粒径大体分布在1.00-100μm之间,达到微晶纤维素的标准。过渡金属离子的加入不会影响纤维素化学结构,但会增加纤维素缔合羟基和末端还原基的吸收峰强度;过渡金属离子强化高温液态水处理不会改变纤维素的晶型,但会使纤维素I的（004）晶面衍射显著增强,样品结晶度增加。