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碳酸二乙酯(DEC)是一种绿色环保的化工产品,在环境中可缓慢地水解为乙醇和二氧化碳,其本身具有诸多优良性质,因此在工业上得到广泛应用。本文研究的反应精馏工艺酯交换法生产碳酸二乙酯,是一项具有国际领先水平的高科技工艺技术。该工艺为安全、环保的洁净工艺,具有低毒、高转化率、高质量指标等优点。
首先,本文研究了采用酯交换法合成碳酸二乙酯的不同催化剂的性能,考察了催化剂浓度、物料配比、反应温度、回流比等工艺条件对反应的影响。通过实验,确定了乙醇与碳酸二甲酯(DMC)液相酯交换合成碳酸二乙酯的最佳反应条件。以甲醇钠作为催化剂,乙醇对碳酸二甲酯的摩尔比例为1.1,催化剂量为总原料质量的1.5%,反应温度为75-85℃,反应时间为4h,反应精馏的回流比为5:1,DMC的转化率达到了70%左右,DEC的选择性达到了45%左右,DEC的产率达到了35%左右。并对催化剂的回收再利用可行性进行了实验研究,重复4次后,催化剂性能没有明显下降,说明了催化剂回收再利用的可行性。
然后,在小试研究的基础上进行了工业化的模拟研究。以反应精馏、萃取精馏、常减压精馏相结合的方式建立了反应、分离工艺流程,完成了全流程的工程化设计。利用ASPEN PLUS软件对其中的分离方案进行了分析和制定,并结合FRI软件、EDR软件对精馏设备、换热设备等关键设备进行了设计计算,最终得到主含量≥99.99%的碳酸二乙酯产品。针对反应体系中的甲醇与碳酸二甲酯存在共沸物现象难以分离的情况,本文创新性的采用了碳酸丙烯酯作为萃取剂,利用两塔串联对体系进行了分离,分离出甲醇、碳酸二甲酯以及萃取剂碳酸丙烯酯,其中碳酸丙烯酯在系统内作为萃取剂循环利用。并结合ASPEN PLUS软件、FRI软件、EDR软件对萃取精馏系统进行了详细的设计计算。
最后,结合小试研究数据以及工艺流程模拟结果,对2万吨/年电池级EMC/DEC生产系统进行了详细的工业化设计。按照循环经济原则、技术先进原则、提高劳动生产率原则、节能降耗原则、环保安全原则、市场细分和产品差异化原则以及相关的法律法规、国标、行标等标准,编制了生产系统的工艺流程、原辅材料消耗、能源消耗、设备条件等相关内容。依照相关规定对工业化进行了投资估算和经济性分析,资本金财务内部收益率达到80.87%,各项经济指标的计算结果表明财务效益较好,经济性可行。
首先,本文研究了采用酯交换法合成碳酸二乙酯的不同催化剂的性能,考察了催化剂浓度、物料配比、反应温度、回流比等工艺条件对反应的影响。通过实验,确定了乙醇与碳酸二甲酯(DMC)液相酯交换合成碳酸二乙酯的最佳反应条件。以甲醇钠作为催化剂,乙醇对碳酸二甲酯的摩尔比例为1.1,催化剂量为总原料质量的1.5%,反应温度为75-85℃,反应时间为4h,反应精馏的回流比为5:1,DMC的转化率达到了70%左右,DEC的选择性达到了45%左右,DEC的产率达到了35%左右。并对催化剂的回收再利用可行性进行了实验研究,重复4次后,催化剂性能没有明显下降,说明了催化剂回收再利用的可行性。
然后,在小试研究的基础上进行了工业化的模拟研究。以反应精馏、萃取精馏、常减压精馏相结合的方式建立了反应、分离工艺流程,完成了全流程的工程化设计。利用ASPEN PLUS软件对其中的分离方案进行了分析和制定,并结合FRI软件、EDR软件对精馏设备、换热设备等关键设备进行了设计计算,最终得到主含量≥99.99%的碳酸二乙酯产品。针对反应体系中的甲醇与碳酸二甲酯存在共沸物现象难以分离的情况,本文创新性的采用了碳酸丙烯酯作为萃取剂,利用两塔串联对体系进行了分离,分离出甲醇、碳酸二甲酯以及萃取剂碳酸丙烯酯,其中碳酸丙烯酯在系统内作为萃取剂循环利用。并结合ASPEN PLUS软件、FRI软件、EDR软件对萃取精馏系统进行了详细的设计计算。
最后,结合小试研究数据以及工艺流程模拟结果,对2万吨/年电池级EMC/DEC生产系统进行了详细的工业化设计。按照循环经济原则、技术先进原则、提高劳动生产率原则、节能降耗原则、环保安全原则、市场细分和产品差异化原则以及相关的法律法规、国标、行标等标准,编制了生产系统的工艺流程、原辅材料消耗、能源消耗、设备条件等相关内容。依照相关规定对工业化进行了投资估算和经济性分析,资本金财务内部收益率达到80.87%,各项经济指标的计算结果表明财务效益较好,经济性可行。