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铌、铋、钨是三种重要的金属材料,广泛应用于电子、军事、核工业等行业中。现代科学技术的飞速发展对以上三种金属材料的需求越来越大,对其纯度的要求也越来越苛刻。金属的纯度对于金属材料的应用起着非常关键的作用,痕量杂质的存在都可能会影响金属材料的性能,这就对高纯铌、铋、钨的分析检测技术提出了较高要求。辉光放电质谱法(GD-MS)能直接分析固体样品,并具有分析元素多、测定范围广、检测限低、分析速度快等众多优点,已被公认为是最佳的高纯金属痕量杂质元素分析方法之一。本实验采用GD-MS法分别测定了高纯金属铌、铋、钨中的痕量杂质元素。在实验中,对仪器的工作条件进行了优化。对于高纯铌,选定的仪器工作条件为：放电电流：35mA,放电气体流量：0.45L/min;对于高纯铋,选定的仪器工作条件为：放电电流：10mA,放电气体流量：0.45L/min;对于高纯钨,选定的仪器工作条件为：放电电流：45mA,放电气体流量：0.44L/min。GD-MS法对于以上三种高纯金属中的大多数杂质元素的检出限可以达到ng/g量级,测定值在0.005μg/g～127.3μg/g之间,相对标准偏差能保证在50%以内,能够满足高纯金属铌、铋、钨样品的分析测试需要。本实验对GD-MS测定杂质的结果进行了加和,使用差减法计算了高纯金属铌、铋、钨的纯度,并详细论述了GD-MS法在高纯金属痕量杂质分析方法中的优越性。本实验还使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接对高纯金属铌、铋、钨中的主要杂质元素进行了测定,验证了GD-MS法杂质测定的准确性和高纯金属铌、铋、钨的纯度。ICP-MS法分析测试中各杂质元素的检出限在0.02～0.9ng/mL之间,测定下限为0.07～2.7ng/mL,测定值为0.3～126.1μg/g,相对标准偏差为3%～10%,加标回收率在80%～108%之间,对于三种高纯金属铌、铋、钨中主要杂质元素的测定值与GD-MS法测定值一致。本实验证明GD-MS法具有较好的准确度,能够满足高纯金属铌、铋、钨的分析测试需要。