液相燃烧法合成YAG粉体的研究

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激光陶瓷是近年来兴起的一个新的研究热点,用陶瓷代替晶体做固体激光器的工作物质,对于改善激光器的性能有非常重要的现实意义。目前,钇铝石榴石激光器是应用最广泛的固体激光器,制造高透明的钇铝石榴石陶瓷尤其有意义。而要获得性能优越的激光陶瓷,制备单分散、无团聚、粒径细小且均匀的粉体是关键。本论文以硝酸钇和硝酸铝做原料,分别以柠檬酸和尿素做燃剂,分别以去离子水和无水乙醇为溶剂,采用液相燃烧合成的方法,先水浴加热初始溶液,形成胶体,再使之发生燃烧反应,形成前驱体,最后高温焙烧,得到纯相的YAG粉体。通过反复试验,我们得到了液相燃烧合成法制备纯相YAG粉体的工艺流程。通过对最终产物的物相分析,我们研究了燃剂和溶剂对合成反应过程的作用,以及对得到的粉体的纯度和分散性的影响规律,并且确定了得到纯相YAG粉体的焙烧温度。水浴加热使得硝酸盐在离子尺度上均匀混合,燃烧反应得到了Y-Al-O前驱体,在进入焙烧阶段后,由于实现了分子级别上均匀混合,合成反应的活化能大大降低了,所以可以在较低的焙烧温度下生成钇铝石榴石。对前驱物的DTA/TG分析表明,以尿素做燃剂时前驱物直接从无定形态转变为晶态,但是中间相的情况较为严重;以柠檬酸做燃剂时,在800℃的晶化温度下,得到了纳米级的YAG粉体,而以尿素做燃剂时的晶化温度在400℃以上,但中间相完全转变成YAG,需要在900℃焙烧;焙烧温度的提高削弱了燃剂比例对焙烧产物的影响,同时合适的燃剂比例会降低焙烧温度。对焙烧产物的X射线衍射分析表明,柠檬酸做燃剂时,以去离子水为溶剂,得到的YAG粉体的结晶程度更高,且较少产生中间相,粉体的SEM照片显示:合成的YAG粉体的颗粒粒径在100nm左右;而以无水乙醇做溶剂时,焙烧产物中存在着中间相,合成的YAG粉体的颗粒平均粒径超过150nm;以尿素做燃剂时,两种溶剂都较少产生中间相,900℃下经过焙烧发生相转变,生成了YAG晶体,得到YAG粉体的团聚现象并不严重,颗粒大小分布均匀。
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