液相氧化对叔丁基甲苯合成对叔丁基苯甲酸的研究

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本文研究了以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,分别以氧气和30%双氧水为氧化剂,常压下氧化PTBT合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的工艺路线。在以氧气为氧化剂的实验中,我们分别研究了以醋酸钴和硫酸锰为催化剂时两种工艺条件下氧化PTBT合成PTBA的反应。当以醋酸钴为催化剂时,在常压无溶剂条件下,考察了促进剂种类、催化剂用量、促进剂用量、反应时间、温度、氧气流速等一系列因素对反应的影响。常压下适宜的反应条件为:催化剂与原料的质量比0.027、促进剂用量0.3mL、反应时间8h、反应温度130℃、氧气流速100mL/min。在此反应条件下,PTBA产率达到68.09%。当以硫酸锰为催化剂时,研究了不同种类氧化促进剂、催化剂量、促进剂量、温度、氧气流速、反应时间等一系列因素对反应的影响。常压下适宜的反应条件为:催化剂与原料的质量比0.027、溴化钠0.5g、反应温度130℃、氧气流速100mL/min、反应时间8h。此时,PTBA的收率达到66.94%。在以双氧水为氧化剂的实验中,发现双氧水—溴化钠是一个很好的催化氧化体系,同时研究了双氧水用量、乙酸酐用量、反应时间、溴化钠用量、温度以及盐酸用量等因素对反应的影响。常压下适宜的反应条件为:PTBT4mL、乙酸酐6mL、溴化钠与PTBT质量比0.029、盐酸0.06mL、双氧水与PTBT摩尔比2.653、反应时间6h、反应时间8h,此时PTBA的收率达到47.76%。本文所研究的液相催化氧化PTBT合成PTBA的工艺路线具有绿色环保、条件缓和、成本低廉等优点,为氧化合成其它有机物探索出了一条可循之路,具有一定的参考价值。
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