ATR/FTIR技术在固体发动机界面污染物鉴定中的应用研究

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固体火箭发动机各界面粘接性能的优劣是固体发动机装药工艺过程中必须重点控制的环节,它直接关系到发动机的安全性和可靠性。多年来,航天科技工作者对发动机界面粘接性能从生产环境、本体组分、固化温度、界面作用力和工艺等方面进行了广泛的研究,对防止发动机界面脱粘起到了积极的作用。然而,在最近几年里,随着型号批生产任务的不断增加,各工序间生产节奏明显加快,在连续生产过程中由于界面污染而造成的发动机界面脱粘和推进剂药面发软问题时有发生,这无疑为发动机的整体质量和发射任务的成功埋下了隐患,因此,就迫切需要开展和探索界面污染物检测技术研究,找出造成污染的生产工艺环节和可疑物质,实现固体火箭发动机生产过程的优化控制,从而保证发动机产品质量的稳定性和可靠性。 本文应用衰减全反射傅立叶变换红外光谱分析技术,对固体发动机在绝热、包覆和装药三个生产工序间可能造成界面污染的四种物质:HT-90、甲基硅油、硅脂和空压机油进行了分析和讨论。因为,衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(ATR/FTIR)是分析物质表层成分结构信息的一种技术。测量样品具有非破坏性,无需进行预处理等优点。而传统的红外光谱在分析推进剂、衬层等黑体材料时必须事先对样品进行纯化处理,前处理复杂。尤其是伴随着傅里叶变换红外光谱仪的应用及化学计量学的发展,衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术已经成为用传统透过法制样效果不理想(或制样复杂)的样品及表层结构分析的有利工具和手段。 本文应用衰减全反射傅立叶变换红外光谱分析技术,通过 KBr 涂片和ATR技术采集红外光谱,利用差谱技术对计算机采集的数字化光谱进行分析,从“混合体系”中扣除基体,利用自建可疑污染物标准谱图和计算机检索功能解析光谱,结合污染物特征峰,对固体火箭发动机界面污染物进行鉴定判断,从而确定污染物的种类。该研究为检测和判定推进剂等黑体材料表面污染等多余物的种类探索了一条快速有效的途径。1.针对固体发动机绝热层、衬层和推进剂均是由多组分材料复合而成的不透光物质的特点,运用傅里叶变换红外光谱技术,选择衰减全反射(ATR)附件,通过多次扫描获取绝热层、衬层和推进剂药块的红外光谱图,通过仪器参数的优化,建立不同型号的绝热层、衬层和推进剂标准红外谱图。2.采用KBr涂片方法或采用 OMINIC采样技术建立污染物:HT-90、甲基硅油、硅脂和空压机油的标准红外光谱,比较选择每一个污染物的特征峰,为后续差谱奠定基础。3.利用ATR衰减全反射技术,以表面分别含有HT-90、甲基硅油、硅脂、空压机油等四种污染物质的绝热层、衬层和推进剂药块的“混合体系”为分析对象,对各自的红外光谱图进行预处理,通过选择不同的ATR晶体、不同的入射角度、不同的反射次数以及仪器参数的优化,建立表面分别含有HT-90、甲基硅油、硅脂、空压机油等四种污染物质的绝热层、衬层和推进剂药块的“混合体系”的标准红外谱图。4.利用差谱技术找出和确认污染物的特征峰,找出差减终点判据,摸索最佳差减因子,最终达到少量采样,快速准确判定的测试目标。5.是制作表面分别含有不同含量的HT-90、甲基硅油、硅脂、空压机油等四种污染物质的矩形试件,测试其力学性能,判别不同含量的污染物对界面粘接强度的影响程度。 研究结果表明,衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR/FTIR)分析技术在固体火箭发动机绝热层/衬层/推进剂界面污染物判定分析中具有无可替代的优势,该研究已经在神州六号逃逸发动机和某战略型号发动机界面脱粘原因分析中发挥了重要的作用,为发动机两总设计系统提供了强有力的理论支持,并为后续改进工艺,制定工序控制措施提供了依据。
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