NO_x尤其是NO可以引起呼吸系统疾病并且给环境带来严重的破坏。因此，制备室温下高灵敏度和快速响应的NO_x传感器具有十分重要的意义。本文采用简单的一步回流法控制合成α-Co（OH）₂纳米材料以及α-Co（OH）₂/rGO纳米复合材料。采用静态注气法研究了室温下α-Co（OH）₂纳米材料及其与rGO复合材料对NO_x气敏响应特性，并对气敏响应机理进行了探讨。以硝酸钴（Co（NO₃）₂·6H₂O）为原料，尿素为沉淀剂（CO（NH₂）₂），十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为表面活性剂，合成了以3-5nm微小粒子为基本单元的不同形貌的α-Co（OH）₂晶体，这种晶体具有多级孔结构和大量层间水分子及阴离子（CO₃²、-NO₃^-等）。首次将α-Co（OH）₂晶体用于室温下NO_x气体传感器研究，并从以下两方面探讨气敏机理：（1）多级孔结构对NO_x气体在材料表面的扩散、吸/脱附情况产生的影响；（2）具有类水滑石层状（LDHs-like）结构的氢氧化钴中的插层阴离子对NO_x气敏性能的影响。结果表明：合成的α-Co（OH）₂纳米材料中层间阴离子的存在以及多级孔组成对室温下NO_x的气敏性能有较大的影响，且气敏性能随着材料中介孔比例的增加而增强。另外，在不添加表面活性剂（SDBS）的条件下，通过回流法一步合成了形貌可控的α-氢氧化钴/还原态氧化石墨（α-Co（OH）₂/rGO）纳米复合材料，并在室温下研究其对NO_x气体的气敏性能。研究结果表明，α-Co（OH）₂与rGO结合，不仅抑制了α-Co（OH）₂纳米晶体的生长速度带来的聚集，而且还大大提高了材料的灵敏度。在原料比例适当条件下，合成的α-Co（OH）₂/rGO复合材料比单一的α-Co（OH）₂表现出更高的灵敏度和稳定性。