膨胀石墨/铜复合材料的制备工艺及其性能的研究

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石墨/铜基复合材料由于其良好的力学性能、优秀的导电性、较高的耐磨性广泛应用于自润滑材料和电接触材料等领域。膨胀石墨是一种先进的碳材料,具有网络状孔隙结构,由于其特殊的结构,其拥有很多优良性能,如:柔韧性、高导电性、自润滑性、高吸附性等。石墨/铜基复合材料的传统制备方法主要是粉末冶金法和化学镀法,双方均有缺陷,如成分不均匀、工艺复杂等。电镀具有很多化学镀不可比拟的优点,如沉积速度快、镀液稳定性好、成本低廉等,同时使用电镀工艺可以在简单预处理工艺下向膨胀石墨的独特孔隙结构中镀覆金属。本文利用电镀法制备了膨胀石墨/铜复合粉体,研究了膨胀石墨/铜复合粉体的制备工艺,对所得到的复合粉体进行了表征,通过将复合粉体进行球磨混粉、使用复压复烧法制备了膨胀石墨/铜复合材料。本文系统地研究了电镀法制备膨胀石墨/铜复合粉体材料的工艺方案。改进了电镀装置,选择了H2SO4体系作为本课题的电镀体系,确定了电镀法制备复合材料的工艺流程;之后以产物质量、实际电流效率、产物铜含量为实验指标,通过正交实验确定了H2SO4电镀体系下的基本工艺参数;并通过单变量实验,确定了H2SO4电镀体系下的最优镀液配方。最优的工艺参数为电流密度3A·dm-2、膨胀石墨装载量0.25g·L-1、预超声时间10min、搅拌间隔30min;镀液配方为硫酸铜20g·L-1、次亚磷酸钠10g·L-1、冰醋酸10m L·L-1、浓硫酸25m L·L-1。在最优参数下,经过1h电镀后得到的膨胀石墨/铜复合粉体材料的铜含量可达到84wt%,实际电流效率可达到36.89%。对在此条件下得到的复合粉体材料进行了表征及分析:XRD分析表明其物相组成,证明所制备的复合粉体材料中仅存在石墨和铜两相,不含有其他杂质;通过SEM图像分析研究了复合材料的表面形貌,可以看出经过电镀,在膨胀石墨表面获得了一层致密度高、较为均匀、漏镀率低的铜镀层,镀层与石墨表面紧密的联结在一起;通过TG-DTA分析测试了复合材料在空气中的热稳定性,证明其在300℃以内物理、化学性质稳定,且镀层在复合材料表面覆盖率高。以所制备的石墨含量为16wt%的膨胀石墨/铜复合粉体作为球磨混粉的基体,通过复压复烧法制备了不同石墨含量的膨胀石墨/铜复合材料,并同样利用复烧复压法制备了不同石墨含量的经球磨混粉的石墨纳米片/铜复合材料作为对比试样。对所制备的复合材料进行了各个工艺阶段的密度测试,发现了其密度变化规律;并且经过复烧之后的复合材料致密度均可以达到90%以上,可以满足正常使用。通过对复合材料进行的力学、电学性能测试,发现随着膨胀石墨含量的下降,复合材料的力学、电学性能逐渐上升,且相同石墨含量下,膨胀石墨/铜复合材料的性能要优于石墨纳米片/铜复合材料的性能;当膨胀石墨含量为4wt%时,膨胀石墨/铜复合材料的性能最高,其维氏硬度达到56.83,抗弯强度达到86.28MPa,电阻率降低到0.151μΩ·m。对所制备的复合材料进行了摩擦磨损测试,经过对摩擦系数、磨损量以及磨损形貌的分析,发现当石墨含量为4wt%时,膨胀石墨/铜复合材料的抗磨损性能最好,在载荷为10N时,其摩擦系数为0.028,仅为同样测试条件下纯铜摩擦系数的10.3%,而磨损量也仅为纯铜的23%。
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