介孔SiO2基嵌入型纳米复合发泡剂的制备及其发泡研究

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微孔泡沫塑料具有分布均匀且极小的泡孔。与传统泡沫塑料相比,这些尺寸小,密度高的泡孔不仅赋予了微孔泡沫塑料轻质的优势,也使其具有更低的介电常数、更高的机械性能、更优异的热稳定性、更好的绝缘性和隔音性能。微孔泡沫塑料最常用的制备方法是超临界流体沉析法,但所需的实验条件严苛,控制泡孔形貌困难。本论文借鉴纳米介孔复合材料的思路,将化学发泡剂与介孔SiO2进行嵌入式复合,制备了分散性好、与聚合物基体相容性高的新型纳米复合微泡塑料发泡剂,实现了化学发泡剂的超细化,并将其应用于环氧树脂中进行常压发泡实验,制备了环氧树脂微孔泡沫塑料。主要工作如下:1、采用正硅酸乙酯为硅源,十六胺为表面活性剂,通过控制正硅酸乙酯的滴加速度、反应温度和煅烧方式制得了平均粒径为800nm左右,平均孔径为2.1nm的介孔Si02微球。通过浸渍法,利用0.5mol/L的无机盐NaCl,KN03,LiCl及它们的复盐对介孔Si02微球进行扩孔处理。复盐扩孔可将平均孔径调节为35.8nm,提高了介孔Si02微球孔道对客体分子的装载能力。2、利用三种硅烷偶联剂(KH550,KH560,KH570)对Si02微球表面进行化学改性。通过FTIR,SEM,29Si CP/MAS NMR等对改性效果进行了考察和对比,结果表明三种改性剂改性后微球的团聚现象均得到有效改善,其中改性效果最好的是KH550。25℃,KH550的加入体积与Si02微球的质量之比为2mL/g是最适宜的改性条件。3、通过浸渍法将化学发泡剂4,4’-氧代双苯磺酰胺(OBSH)与介孔Si02微球进行复合,制备出介孔Si02基嵌入型纳米复合微泡塑料发泡剂OBSH-KH550-SiO2,并通过29Si CP/MAS NMR,13C CP/MAS NMR及TG-DTA对材料进行了表征,表明OBSH已成功担载于介孔Si02微球的孔道中。当浸渍液浓度为0.4 mol/L时担载量最高。4、将制得的微泡塑料发泡剂应用于环氧树脂中制备环氧树脂微孔泡沫塑料,考查了洗涤方式、发泡剂加入量、反应温度及固化剂加入量对发泡效果的影响,并基于单因素考查的基础上,通过L9(34)正交实验探索了利用新型纳米复合发泡剂制备环氧树脂微泡塑料的最优化条件,制得了平均泡孔直径34.4μm,泡孔密度1.3×106个/cm3的环氧树脂微泡塑料,优于纯OBSH及OBSH与纳米填料直接混合制得的环氧树脂微孔泡沫塑料。
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